二氧化碳
Eryanghuatan
Carbon Dioxide
CO2 44.01
[124-38-9]
本品含CO2不得少于99.5%(ml/ml)。
【性状】本品为无色气体。
【鉴别】(1)取本品,通入氢氧化钡试液中,即生成白色沉淀;沉淀能在醋酸中溶解并发生泡沸。
(2)本品能使火焰熄灭。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(附图1)一致(通则0402)。
【检查】酸度 取水100ml,加甲基橙指示液0.2ml,混匀,分取50ml,置甲、乙两支比色管中,于乙管中,加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,摇匀;于甲管中,通入本品1000ml(流速为每小时4000ml)后,显出的红色不得较乙管更深。
一氧化碳 取本品,照气体杂质测定-气体检测管法(通则0837)测定,含一氧化碳不得过0.001%(ml/ml)。
一氧化氮和二氧化氮 取本品,照气体杂质测定-气体检测管法(通则0837)测定,含一氧化氮和二氧化氮总量不得过0.0002%(ml/ml)。
二氧化硫 取本品,照气体杂质测定-气体检测管法(通则0837)测定,含二氧化硫不得过0.0002%(ml/ml)。
磷化氢 取本品,照气体杂质测定-气体检测管法(通则0837)测定,含磷化氢不得过0.00003%(ml/ml)。
硫化氢 取本品,照气体杂质测定-气体检测管法(通则0837)测定,含硫化氢不得过0.0001%(ml/ml)。
氨 取本品,照气体杂质测定-气体检测管法(通则0837)测定,含氨不得过0.0025%(ml/ml)。
碳氢化合物 取本品作为供试品;取甲烷含量为0.0020%的气体(以氮气为稀释剂)作为对照气体,照气相色谱法(通则0521)测定,用玻璃球为填料的色谱柱(0.8m×4mm, 80目);柱温为110℃;检测器温度为250℃。量取供试品气体与对照气体,注入气相色谱仪,在净化温度为360℃(脱烃)时测得的峰面积为相应空白值;量取供试品气体与对照气体,注入气相色谱仪,测定峰面积,减去相应空白值后的峰面积为校正峰面积。按外标法以校正峰面积计算,含碳氢化合物(以甲烷计)不得过0.0020%。
【含量测定】 取L型二氧化碳测定仪(附图2),打开两通旋塞C和D,用橡胶管将供试品钢瓶减压阀出口与C处的玻璃管相连接,用本品(大于被置换容积的10倍量)充分置换测定仪及其连接管道中的空气,关闭旋塞D,再关闭底部旋塞C,取下橡胶管,迅速旋转D数次,使仪器内的压力与大气压平衡。向滴液漏斗中注入30%氢氧化钾溶液105ml,缓慢开启旋塞D,让30%氢氧化钾溶液流入水平吸收器A,当二氧化碳吸收完全(即30%氢氧化钾溶液不再流入吸收器A,剩余的气体体积恒定时),关闭旋塞D。读取吸收器A刻度,先从球面尺度上读出气泡直径,查对给出的“纯度-气泡直径对照表”,得出供试品的含量;当气泡超出球面刻度时,将测定仪旋转90°,使气泡上升到吸收器A细管顶端,读取吸收器A量气管液面所指刻度值,即为供试品的含量。
注:检查与测定前,应先将供试品钢瓶在实验室温度下放置6小时以上。
【类别】空气置换剂和pH调节剂。
【贮藏】置耐压容器内保存。
附:
图1 药用辅料二氧化碳红外光吸收对照图谱(试样制备:气体池法)
图2 L型二氧化碳测定仪
A:吸收器(容量:100ml±0.5ml,其中99~100ml处的最小分度值为0.05ml);B:滴液漏斗(容量:120ml,在105ml处有一刻度线);C、D:两通旋塞。
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