二氧化硅
Eryanghuagui
Silicon Dioxide
SiO2·xH2O
[112926-00-8]
本品系将硅酸钠与酸(如盐酸、硫酸、磷酸等)反应或与盐(如氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵等)反应,经沉淀法或凝胶法产生硅酸沉淀(即水合二氧化硅),经水洗涤、除去杂质后干燥而制得。按炽灼品计算,含SiO2不得少于99.0%。
【性状】本品为白色粉末。
本品在水或稀盐酸中不溶。
【鉴别】 取本品约5mg,置铂坩埚中,加碳酸钾200mg,混匀,在600~700℃炽灼10分钟,冷却,加水2ml微热使溶解,缓缓加入钼酸铵溶液(取钼酸6.5g,加水14ml与浓氨溶液14.5ml,振摇使溶解,冷却,在搅拌下缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml的混合液中,静置48小时,滤过,取滤液,即得)2ml,溶液显深黄色。
【检查】酸碱度 取本品1g,加水20ml,振摇使混悬均匀,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~8.0。
酸中溶解物 取本品2.5g,精密称定,加盐酸50ml,混匀,水浴加热30分钟,水浴过程中不断搅拌并适量添加盐酸以保持体积。将供试品蒸发至干,残渣中加入盐酸溶液(6→100)32ml,加热至沸,趁热用G4垂熔玻璃漏斗减压过滤,用热的盐酸溶液(6→100)12ml清洗残渣,再用少量水清洗,合并滤液与清洗液,并用水定量稀释至50.0ml。取溶液10.0ml至已恒重铂坩埚中,蒸干,在105℃干燥至恒重。遗留残渣不得过10mg(2.0%)。
氯化物 取本品0.5g,加水50ml,称重,加热回流2小时,放冷,再称重,加水补足减失的重量,摇匀,滤过(必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜过滤),取续滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。
硫酸盐 取氯化物项下的续滤液10ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)。
干燥失重 取本品,在145℃干燥2小时,减失重量不得过5.0%(通则0831)。
炽灼失重 取干燥失重项下遗留的供试品1.0g,精密称定,在1000℃炽灼1小时,减失重量不得过干燥品重量的8.5%。
铁盐 取本品0.2g,加水25ml,盐酸2ml与硝酸5滴,煮沸5分钟,放冷,滤过(必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜滤过),用少量水洗涤滤器,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释至35ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.015%)。
重金属 取本品3.3g,加水40ml与盐酸5ml,缓缓加热煮沸15分钟,放冷,滤过(必要时采用慢速滤纸或0.45μm微孔滤膜滤过),滤液置100ml量瓶中,用适量水洗涤滤器,洗液并入量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取20ml,加酚酞指示液1滴,滴加氨试液(必要时滴加浓氨试液)至淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之三十。
砷盐 取重金属项下溶液20ml,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0003%)。
【含量测定】 取本品1g,置已在1000℃下炽灼至恒重的铂坩埚中,在1000℃下炽灼1小时,取出,放冷,精密称定,将残渣用水润湿,滴加氢氟酸10ml,置水浴上蒸干,放冷,继续加入氢氟酸10ml和硫酸0.5ml,置水浴上蒸发至近干,移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除尽,在1000℃下炽灼至恒重,放冷,精密称定,减失的重量即为供试品中含有SiO2的重量。
【类别】助流剂和助悬剂等。
【贮藏】密封保存。
【标示】应标明制法(凝胶法/沉淀法),凝胶法制备的产品应标明比表面积、粒度与粒度分布,沉淀法制备的产品应标明粒度与粒度分布。
注:本品因比表面积大小的不同,具有不同程度的引湿性。
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