人工牛黄
Rengong Niuhuɑng
BOVIS CALCULUS ARTIFACTUS
本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。
【性状】 本品为黄色疏松粉末。味苦，微甘。
【鉴别】 （1）取本品，照〔含量测定〕胆红素项下的方法试验，供试品色谱中，应呈现与胆红素对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
（2）取人工牛黄对照药材0.1g，加甲醇适量，超声处理使充分溶解，加甲醇至10ml，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔含量测定〕胆酸类项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5∶10∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）取本品50mg，加水5ml，超声处理5分钟，加甲醇至10ml，静置，取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4∶1∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热10分钟，喷以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。
炽灼残渣 应为9.5%～15.0%（通则0841）。
【含量测定】胆酸类 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ACCHROM Xaqua C18柱，柱长为25cm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm；或分离性能相当的色谱柱）；以乙腈为流动相A，以0.2%三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；用蒸发光散射检测器检测。取牛磺胆酸对照品、牛磺猪去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品及去氧胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，吸取5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按牛磺胆酸峰计算应不低于10000；牛磺胆酸与牛磺猪去氧胆酸的分离度应大于2.0，鹅去氧胆酸与去氧胆酸的分离度应大于1.5。
对照品溶液的制备 取牛磺胆酸对照品、牛磺去氧胆酸对照品、甘氨胆酸对照品、甘氨去氧胆酸对照品、胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含牛磺胆酸0.4mg、牛磺去氧胆酸0.2mg、甘氨胆酸0.4mg、甘氨去氧胆酸0.2mg、胆酸0.5mg、猪去氧胆酸1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称重，超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液3μl、5μl、10μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标对数方程分别计算含量，即得。
本品按干燥品计算，含牛磺胆酸（C26H45NO7S）应为2.0%～8.0%；含甘氨胆酸（C26H43NO6）不得少于2.5%；含牛磺胆酸（C26H45NO7S）、牛磺去氧胆酸（C26H45NO6S）、甘氨胆酸（C26H43NO6）及甘氨去氧胆酸（C26H43NO5）的总量不得少于9.0%；含猪去氧胆酸（C24H40O4）不得少于9.0%；含胆酸（C24H40O5）应为4.5%～7.5%。
胆固醇 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按胆固醇峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取胆固醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取〔含量测定〕胆酸类项下的供试品溶液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆固醇（C27H46O）不得少于1.9%。
胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95∶5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含12μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约100mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷50ml，称重，超声处理（功率500W，频率53kHz，水温25～35℃）30分钟，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于0.66%。
【性味与归经】 甘，凉。归心、肝经。
【功能与主治】 清热解毒，化痰定惊。用于痰热谵狂，神昏不语，小儿急惊风，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。
【用法与用量】 一次0.15～0.35g，多作配方用。外用适量敷患处。
【注意】 孕妇慎用。
【贮藏】 密封，防潮，避光，置阴凉处。
附：1．胆红素质量标准
胆红素
本品由猪（或牛）胆汁经提取、加工制成。
〔性状〕 本品为橙色至红棕色结晶性粉末。
〔鉴别〕 （1）取〔含量测定〕项下供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在400～500nm波长处，测定吸收曲线，并与胆红素对照品图谱比较，应一致；其最大吸收波长为453nm。
（2）取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱中，应呈现与胆红素对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
〔检查〕 干燥失重 取本品约0.5g，五氧化二磷60℃减压干燥4小时，减失重量不得过2.0%（通则0831）。
〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95∶5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含12μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约10mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷50ml，称重，超声处理（功率500W，频率53kHz，水温25～35℃）30分钟，放冷，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，精密量取3ml，置50ml量瓶中，加二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于90.0%。
〔用途〕 人工牛黄的原料。
〔贮藏〕 密闭，防潮，避光。
2．猪去氧胆酸质量标准
猪去氧胆酸
本品由猪胆汁经提取、加工制成。
本品主要成分为3α，6α-二羟基-5β-胆烷酸。
〔性状〕 本品为白色或类白色的粉末。气微，味微苦。
本品在乙醇中易溶，在丙酮中微溶，在乙酸乙酯、三氯甲烷或乙醚中极微溶解，在水中几乎不溶。
熔点 本品的熔点不得低于170℃，熔融时同时分解（通则0612）。
〔鉴别〕 取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱中，应呈现与猪去氧胆酸对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
〔检查〕 醇溶度 取本品0.5g，加乙醇50ml，置60℃水浴上温热使溶解，于20～25℃静置1小时，溶液应澄清并不得有明显沉淀。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
炽灼残渣 不得过0.2%（通则0841）。
〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%甲酸溶液（40∶60）流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按猪去氧胆酸峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取猪去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约25mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称重，超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含猪去氧胆酸（C24H40O4）不得少于75.0%。
〔用途〕 人工牛黄的原料。
〔贮藏〕 密闭保存。
3．牛胆粉质量标准
牛胆粉
本品由牛胆汁加工制成。
〔性状〕 本品为黄棕色至黄褐色的粉末；味苦，有吸湿性。
〔鉴别〕 取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱中，应呈现与牛磺胆酸对照品、甘氨胆酸对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
〔检查〕 水分 不得过5.0%（通则0832第二法）。
猪胆粉 取牛磺猪去氧胆酸对照品、甘氨猪去氧胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下方法，分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定〕项下的供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上应不得出现色谱峰。
胆酸 照〔含量测定〕项下测定，本品以干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得过10.0%。
〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（ACCHROM Xaqua C18柱，柱长为25cm，柱内径为4.6mm，粒径为5μm；或分离性能相当的色谱柱）；以乙腈为流动相A，以0.2%三氟乙酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；用蒸发光散射检测器检测。取牛磺胆酸对照品、牛磺猪去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品及去氧胆酸对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，精密吸取5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按牛磺胆酸峰计算应不低于10000；牛磺胆酸与牛磺猪去氧胆酸的分离度应大于2.0，鹅去氧胆酸与去氧胆酸的分离度应大于1.5。
对照品溶液的制备 取牛磺胆酸对照品、牛磺去氧胆酸对照品、甘氨胆酸对照品、甘氨去氧胆酸对照品、胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含牛磺胆酸0.4mg、牛磺去氧胆酸0.2mg、甘氨胆酸0.4mg、甘氨去氧胆酸0.2mg、胆酸0.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约100mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称重，超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、20μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标对数方程分别计算牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸的含量，即得。
本品按干燥品计算，含牛磺胆酸（C26H45NO7S）应为10.0%～40.0%；含甘氨胆酸（C26H43NO6）不得少于12.0%；含牛磺胆酸（C26H45NO7S）、牛磺去氧胆酸（C26H45NO6S）、甘氨胆酸（C26H43NO6）及甘氨去氧胆酸（C26H43NO5）的总量不得少于45.0%。
〔用途〕 人工牛黄的原料。
〔贮藏〕 置阴凉干燥处，避光，密封保存，防潮。
4．胆酸质量标准
胆酸
本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。
〔性状〕 本品为白色或类白色的粉末。气微，味苦。
〔鉴别〕 取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱中，应呈现与胆酸对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
〔检查〕 醇溶度 取本品0.5g，加乙醇50ml，于60℃加热并超声处理使充分溶解，于20～25℃静置1小时，溶液应澄清并不得有明显沉淀。
干燥失重 取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
炽灼残渣 不得过0.3%（通则0841）。
〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%甲酸（40∶60）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按胆酸峰计算应不低于8000。
对照品溶液的制备 取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约25mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称重，超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于75.0%。
〔用途〕 人工牛黄的原料。
〔贮藏〕 密闭保存。
5．胆固醇质量标准
胆固醇
本品由牛、羊、猪脑经提取、加工制成。
〔性状〕 本品为白色、类白色结晶或结晶性粉末。气微。
熔点 本品的熔点应为144～150℃（通则0612）。
〔鉴别〕 （1）取本品10mg，加三氯甲烷1ml使溶解，加硫酸1ml，三氯甲烷层显血红色，硫酸层显绿色荧光。
（2）取本品约5mg，加三氯甲烷2ml使溶解，加醋酐1ml与硫酸1滴，即显粉红色，立即成红色后变蓝色直至亮绿色。
〔检查〕 醇溶度 取本品0.4g，加乙醇50ml，温热使充分溶解，静置2小时，溶液应澄清并不得有沉淀产生。
酸度 取本品约1g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醚10ml使溶解，精密加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，振摇1分钟，缓缓加热，将乙醚除去，煮沸5分钟，放冷，加水10ml与酚酞指示液2滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点，并进行空白试验校正。供试品消耗量与空白试验消耗量之差不得过0.5ml。
干燥失重 取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），残渣不得过0.2%。
〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按胆固醇峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取胆固醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品约25mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称重，超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、15μl，供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含胆固醇（C27H46O）不得少于92.0%。
〔用途〕 人工牛黄的原料。
〔贮藏〕 密闭，避光。
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