十一味能消丸
Shiyiwei Nengxiɑo Wɑn

本品系藏族验方。

【处方】

藏木香  30g

小叶莲  50g

干姜  40g

沙棘膏  38g

诃子肉  75g

蛇肉(制)  25g

大黄  90g

方海  25g

北寒水石(制)  100g

硇砂  17g

碱花(制)  125g

【制法】 以上十一味,粉碎成细粉,过筛,混匀。用水泛丸,干燥,即得。

【性状】 本品为黄棕色至黄褐色的水丸;气微,味咸、微苦、涩。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:果皮纤维层淡黄色,斜向交错排列,壁较薄,有纹孔(诃子肉)。草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。

(2)取本品粉末1g,加水5ml,振摇,滤过,取滤液1ml,加硝酸使呈酸性,加硝酸银试液2滴,生成凝胶状沉淀,沉淀在氨试液中溶解,在硝酸中不溶。

(3)取本品2g,研细,加甲醇20ml,冷浸1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,滴加盐酸1ml,置水浴中加热30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶2∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

(4)取本品4g,研细,加乙醚30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取土木香内酯对照品,加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,分别吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml含大黄素10μg和每1ml含大黄酚20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,摇匀,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置锥形瓶中挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超声处理5分钟,加三氯甲烷10ml,加热回流1小时,冷却,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸溶液用三氯甲烷提取3次,每次8ml,合并三氯甲烷液,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣精密加入甲醇10ml,称定重量,置水浴中,微热使残渣溶解,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品每1丸含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,不得少于1.8mg。

【功能与主治】 化瘀行血,通经催产。用于经闭,月经不调,难产,胎盘不下,产后瘀血腹痛。

【用法与用量】 研碎后开水送服。一次1~2丸,一日2次。

【注意】 孕妇忌服。

【规格】 每丸重1g

【贮藏】 密闭,防潮。



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