十四醇

Shisichun  

Myristyl Alcohol

C₁₄H₃₀O　214.39

[112-72-1]

本品系由含十四醇酯的植物油脂在催化条件下加氢还原制得，按无水物计算，含C₁₄H₃₀O应为90.0%～102.0%。

【性状】本品为白色结晶的蜡状固体。

本品在乙醇中易溶，在水中不溶。

酸值　本品的酸值（通则0713）应不大于2.0。

羟值　取本品1.0g，精密称定，置250ml回流瓶中，精密加入酰化剂（取醋酐25.0ml，加无水吡啶稀释至100ml，临用新制）5.0ml，水浴加热回流1小时后，加入水10ml继续水浴加热回流10分钟，放冷，用中性丁醇（用0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液中和至对酚酞指示液显中性）25ml冲洗冷凝器和回流瓶的内壁，加酚酞指示液1ml，用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）滴定至溶液显粉红色，同时做空白试验。照下式计算，羟值应为250～267。

式中　A为供试品消耗乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）的体积，ml；

B为空白试验消耗乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L）的体积，ml；

N为乙醇制氢氧化钾滴定液的浓度，mol/L；

W为供试品的重量，g；

D为供试品的酸值。

碘值　取本品3.0g，精密称定，置250ml的干燥碘量瓶中，加三氯甲烷10ml，依法检查（通则0713），应不大于1.0。

皂化值　取本品10.0g，精密称定，依法检查（通则0713），应不大于1.0。

【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】碱度　取本品3.0g，加无水乙醇25ml，加热使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴，溶液不得显红色。

乙醇溶液的澄清度与颜色　取本品0.50g，加乙醇20ml，加热使溶解，放冷，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。

有关物质　取本品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液。

取十二醇、十四醇、十五醇、十六醇、十八醇与油醇适量，加无水乙醇适量，于50℃水浴加热使溶解，冷却至室温，用无水乙醇定量稀释制成每1ml中各约含1mg的混合溶液，分别精密量取适量，用无水乙醇定量稀释制成每1ml中各约含50μg和3μg的混合溶液，作为系统适用性溶液与灵敏度溶液。

除分流比为5∶1外，其余照含量测定项下的色谱条件，取系统适用性溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，十四醇和十五醇的分离度应不小于10，十六醇与十八醇的分离度应不小于20，十八醇与油醇的分离度应不小于2.0。

取灵敏度溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，各脂肪醇色谱峰的信噪比均应不低于10。取供试品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。按峰面积归一化法计算，含未知杂质总量不得过1.0%，相关脂肪醇和未知杂质总量不得过10.0%。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.5%。

炽灼残渣　取本品2.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验　用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（0.25mm×30m, 0.25μm或效能相当的色谱柱），起始温度为90℃，以每分钟5℃的速率升温至180℃，维持25分钟；进样口温度为270℃，检测器温度为280℃；分流比为100∶1。取十六醇、十八醇与油醇适量，加内标溶液（取十五醇适量，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml约含1mg的溶液）适量，于50℃水浴加热使溶解，冷却至室温，用内标溶液定量稀释制成每1ml中各约含1mg的混合溶液，作为系统适用性溶液，量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，十六醇与十八醇的分离度应不小于20，十八醇与油醇的分离度应不小于2.0。量取对照品溶液1μl注入气相色谱仪记录色谱图，十四醇与十五醇的拖尾因子应为0.8～1.8。

测定法　取本品适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取十四醇对照品适量，精密称定，加内标溶液溶解并定量稀释制成每1ml约含1mg的溶液，作为对照品溶液，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

【类别】柔软剂和稳定剂等。

【贮藏】密闭保存。

注：本品别名肉豆蔻醇。