二氧化钛
Eryanghuatai
Titanium Dioxide
TiO2 79.87
[13463-67-7]
本品按干燥品计算,含TiO2应为98.0%~100.5%。
【性状】本品为白色粉末。
本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
【鉴别】(1)取含量测定项下的供试品溶液25ml,加浓过氧化氢溶液0.1ml,即显橙红色。
(2)取含量测定项下的供试品溶液25ml,加锌粉0.5g,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。
【检查】酸碱度 取本品5.0g,加水50.0ml,振摇5分钟,离心至澄清(以每分钟5000转离心30分钟或其他等效条件),取上清液,滤过,使得到澄清液体,精密量取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为黄色;如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为蓝色。
水中溶解物 取本品10.0g,加硫酸铵0.5g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却,定量转移至200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,离心至澄清(以每分钟3000转离心15分钟或其他等效条件),取上清液,滤膜滤过,使得到澄清液体,精密量取续滤液100ml,置于已恒重的坩埚中,蒸干,700~800℃炽灼至恒重。遗留残渣不得过12.5mg(0.25%)。
酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5mol/L盐酸溶液100ml,置水浴中加热30分钟,并不时搅拌,离心至澄清(以每分钟3000转离心15分钟或其他等效条件),取上清液,滤膜滤过,使得到澄清液体,用0.5mol/L盐酸溶液洗涤滤膜3次,每次10ml。合并滤液与洗液,置于已恒重的坩埚中,蒸干,700~800℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过25mg(0.5%)。
氯化物 取含量测定项下的供试品溶液20ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。
硫酸盐 取本品20.0g,精密称定,加盐酸30ml,振摇1分钟,加水100ml,加热煮沸15分钟,离心至澄清(以每分钟3000转离心15分钟或其他等效条件),取上清液,滤过,用水60ml分次洗涤滤器,合并滤液与洗液,用水稀释至200.0ml,摇匀,作为供试品溶液。取供试品溶液2.0ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)。
铁盐 取含量测定项下供试品溶液25ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液0.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。
铅盐 取本品5.0g,加盐酸7.5ml,振摇1分钟,加水25ml,加热煮沸,趁热离心,向上清液中滴加浓氨溶液至对酚酞指示液显中性,滤过,使得到澄清液体,用适量水洗涤滤渣和滤器,合并滤液与洗液,置50ml量瓶中,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,再加稀醋酸2ml,用水稀释至25ml,依法检查(通则0821第一法),含铅不得过0.0005%。
干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼失重 取干燥品约2g,精密称定,在约800℃炽灼至恒重,减失重量不得过0.5%。
砷盐 取本品0.4g,加盐酸5ml与水21ml,混匀,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)。
【含量测定】 取本品0.25g,精密称定,置250ml烧杯中,加硫酸铵7.5g,硫酸20ml,混匀,小火缓慢加热,直至产生强烈白烟,再大火加热直至溶解完全,冷却,小心加入水100ml,搅匀,放冷,定量转移至250ml量瓶中(必要时可水浴加热至澄清),用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
精密量取50ml,置500ml锥形瓶中,加水200ml与浓过氧化氢溶液4ml,混匀,精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,放置5分钟,用40%氢氧化钠溶液与稀硫酸将pH值调至5~6,加乌洛托品-盐酸缓冲液(取乌洛托品20g,加盐酸4ml,加水溶解使成100ml,调节pH值至5.5,即得)20ml,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转为橙红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml锌滴定液(0.05mol/L)相当于3.995mg的TiO2。
【类别】遮光剂、着色剂和包衣剂等。
【贮藏】密闭,在干燥处保存。
【标示】应标明本品粒度的标示值和粒度分布的标示范围。
注:为满足制剂安全性和有效性要求,必要时,可对本品中的元素杂质钡和锑进行控制。
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