款冬花
Kuɑndonghuɑ
FARFARAE FLOS

本品为菊科植物款冬Tussilago farfara L.的干燥未开放头状花序。12月或地冻前当花尚未出土时采挖,除去花序梗和泥沙,阴干或烘干。

【性状】 本品呈长圆棒状。单生或2~3个基部连生,长1~2.5cm,直径0.5~1cm。顶端稍膨大,下端渐细或带有残留的短梗,外面被有多数鱼鳞状总苞片。总苞片数层,略呈三角形,表面紫红色或淡红色,内表面及边缘有白色绵毛。花序基部苞叶近广卵形。除去总苞片,可见极细小的舌状花及管状花,具冠毛。体轻,质软韧,折断后,有白色橡胶丝样绵毛外露。气香,味微苦而辛。

【鉴别】 (1)本品粉末棕色。非腺毛较多,单细胞,扭曲盘绕成团,直径5~24μm。腺毛略呈棒槌形,头部4~8细胞,柄部细胞2列。花粉粒细小,类球形,直径25~48μm,表面具尖刺,3萌发孔。冠毛分枝状,各分枝单细胞,先端渐尖。分泌细胞类圆形或长圆形,含黄色分泌物。

(2)取本品粉末1g,加乙醇20ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取款冬花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。另取款冬酮对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(6∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取异槲皮苷对照品、绿原酸对照品和芦丁对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液、对照药材溶液及上述对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,挥干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【特征图谱】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为220nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。

蒲公英

参照物溶液的制备 取款冬花对照药材0.5g,加70%甲醇50ml,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,摇匀,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取绿原酸对照品、款冬酮对照品,加70%甲醇制成每1ml含绿原酸40μg、款冬酮50μg的混合溶液,作为对照品参照物溶液。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.5g,照对照药材参照物溶液的制备方法同法制成供试品溶液。

测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

供试品色谱中应呈现10个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的10个特征峰的保留时间相对应。其中峰2、峰8应分别与相应的对照品参照物峰保留时间相对应。与绿原酸对照品参照物峰相对应的峰为S1峰,计算峰1、峰3、峰4与S1峰的相对保留时间;与款冬酮对照品参照物峰相对应的峰为S2峰,计算峰5~7、峰9~10与S2峰的相对保留时间,其相对保留时间均应在规定值的±10%范围之内。规定值为0.70(峰1),1.85(峰3),1.97(峰4),0.64(峰5),0.67(峰6),0.71(峰7),1.06(峰9),1.14(峰10)。

蒲公英

对照特征图谱

峰1:新绿原酸 峰2(S1):绿原酸 峰3:芦丁 峰4:异槲皮苷 峰5:异绿原酸B 峰6:异绿原酸A 峰7:异绿原酸C 峰8(S2):款冬酮 峰10:甲基丁酰3,14-Z-去氢款冬素酯

参考色谱柱:Kromasil C18,250mm×4.6mm, 5μm

【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。

总灰分 不得过10.0%(通则2302)。

【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(85∶15)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取款冬酮对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含50μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇20ml,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含款冬酮(C23H34O5)不得少于0.070%。

饮片

【炮制】款冬花 除去杂质及残梗。

【性状】【鉴别】【特征图谱】【检查】【浸出物】【含量测定】 同药材。

蜜款冬花 取净款冬花,照蜜炙法(通则0213)用蜜水炒至不粘手。

【性状】 本品呈长圆棒状。单生或2~3个基部连生,长1~2.5cm,直径0.5~1cm。表面棕黄色或棕褐色,稍带黏性。具蜜香气,味微甜。

【检查】总灰分 同药材,不得过9.0%。

【浸出物】 同药材,不得少于22.0%。

【鉴别】【特征图谱】【检查】 (水分)【含量测定】 同药材。

【性味与归经】 辛、微苦,温。归肺经。

【功能与主治】 润肺下气,止咳化痰。用于新久咳嗽,喘咳痰多,劳嗽咳血。

【用法与用量】 5~10g。

【贮藏】 置干燥处,防潮,防蛀。



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