牛黄
Niuhuɑng
BOVIS CALCULUS

本品为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的干燥胆结石。宰牛时,如发现有牛黄,即滤去胆汁,将牛黄取出,除去外部薄膜,阴干。

【性状】 本品多呈卵形、类球形、三角形或四方形,大小不一,直径0.6~3(4.5)cm,少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色,有的表面挂有一层黑色光亮的薄膜,习称“乌金衣”,有的粗糙,具疣状突起,有的具龟裂纹。体轻,质酥脆,易分层剥落,断面金黄色,可见细密的同心层纹,有的夹有白心。气清香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。

【鉴别】 (1)取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习称“挂甲”。

(2)取本品少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。

(3)取本品,照〔含量测定〕胆红素项下的方法试验,供试品色谱中,应呈现与胆红素对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

(4)取本品,照〔含量测定〕结合胆酸项下的方法试验,供试品色谱中,应呈现与牛磺胆酸对照品和甘氨胆酸对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。

总灰分 不得过10.0%(通则2302)。

游离胆红素 照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。

色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕胆红素项下。

对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含6.87μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过六号筛)约10mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷50ml,密塞,称定重量,振摇混匀,冰浴中超声处理(功率500W,频率53kHz)40分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟4000转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

供试品色谱中,在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上出现的色谱峰面积应小于对照品色谱峰面积或不出现色谱峰。

游离胆酸 照〔含量测定〕结合胆酸项下色谱条件、供试品溶液的制备方法试验。

对照品溶液的制备 取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,精密称定,加甲醇制成每1ml含胆酸0.2mg、去氧胆酸0.15mg的溶液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl与〔含量测定〕结合胆酸项下供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标对数方程计算,即得。

本品按干燥品计算,含游离胆酸以胆酸(C24H40O5)及去氧胆酸(C24H40O4)的总量计,不得过8.0%。

【含量测定】结合胆酸 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ACCHROM Xaqua C18柱,柱长为25cm,柱内径为4.6mm,粒径为5μm;或分离性能相当的色谱柱);以乙腈为流动相A,以0.2%三氟乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;用蒸发光散射检测器检测。取牛磺胆酸对照品、牛磺猪去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品及去氧胆酸对照品适量,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,吸取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。理论板数按牛磺胆酸峰计算应不低于10000;牛磺胆酸与牛磺猪去氧胆酸的分离度应大于2.0,鹅去氧胆酸与去氧胆酸的分离度应大于1.5。

蒲公英

对照品溶液的制备 取牛磺胆酸对照品、牛磺去氧胆酸对照品、甘氨胆酸对照品、甘氨去氧胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含牛磺胆酸0.2mg、牛磺去氧胆酸0.08mg、甘氨胆酸0.2mg、甘氨去氧胆酸0.08mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率53kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl、20μl,供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标对数方程计算,即得。

本品按干燥品计算,含结合胆酸以牛磺胆酸(C26H45NO7S)、牛磺去氧胆酸(C26H45NO6S)、甘氨胆酸(C26H43NO6)及甘氨去氧胆酸(C26H43NO5)的总量计,不得少于4.0%。

胆红素 照高效液相色谱法(通则0512)测定(避光操作)。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%冰醋酸溶液(95∶5)为流动相;检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过六号筛)约10mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶液10ml,密塞,涡旋混匀,精密加入水饱和的二氯甲烷100ml,密塞,称定重量,充分振摇,涡旋混匀,超声处理(功率500W,频率53kHz,水温25~35℃)40分钟,放冷,再称定重量,用水饱和的二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟4000转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于25.0%。

【性味与归经】 甘,凉。归心、肝经。

【功能与主治】 清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。

【用法与用量】 0.15~0.35g,多入丸散用。外用适量,研末敷患处。

【注意】 孕妇慎用。

【贮藏】 遮光,密闭,置阴凉干燥处,防潮,防压。



审核人:紫苏心怡
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