0613　凝点测定法

凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。

某些药品具有确定的凝点，纯度变更，凝点亦随之改变。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。

仪器装置　如图1所示。内管A为内径约25mm、长约170mm的干燥试管，用软木塞固定在内径约40mm、长约160mm的外管B中，管底间距约10mm。内管用一软木塞塞住，通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计C与搅拌器D，温度计汞球的末端距内管底约10mm。搅拌器D为玻璃或金属材质，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为18mm，然后弯成直角。内管连同外管垂直固定于盛有水或其他适宜冷却液的1000ml烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯口约20mm。温度计E用于控制外烧杯中的水或冷却液温度。

图1　凝点测定仪器装置

测定法　取供试品（如为液体，量取15ml；如为固体，称取15～20g，加微温使供试品熔融），置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。将仪器按上述装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，记录温度。连续读数次数应不少于4次，且各次读数范围应小于0.2℃，将该读数的平均值作为供试品的凝点。

【附注】如某些药品在一般冷却条件下不易凝固，需另用少量供试品在较低温度使其凝固后，取少量作为晶种加到供试品中，方能测出其凝点。