二氧化钛
Eryanghuatai
Titanium Dioxide
  TiO2   79.88
  [13463-67-7]
  本品按干燥品计算,含TiO2应为98.0%~100.5%。
  【性状】本品为白色粉末。
  本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
  【鉴别】 取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液(25→100)30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。
  (1)取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。
  (2)取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。
  【检查】 酸碱度 取本品5.0g,加水50.0ml使溶解,滤过,精密量取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为黄色;如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,应变为蓝色。
  水中溶解物 取本品10.0g,加硫酸铵0.5g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却,定量转移至200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,滤膜滤过,使得到澄清液体,精密量取续滤液100ml,置于已恒重的坩埚中,蒸干,炽灼至恒重。遗留残渣不得过5mg[1](0.25%)
  酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5mol/L盐酸溶液100ml,置水浴中加热30分钟,并不时搅拌,离心,取上清液,滤膜滤过,使得到澄清液体,用0.5mol/L盐酸溶液洗涤滤膜3次,每次10ml。合并滤液与洗液,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过25mg(0.5%)。
  钡盐 取本品10.0g,加盐酸30ml,振摇1分钟,加水100ml,加热煮沸,趁热滤过,用水60ml洗涤残渣,合并滤液与洗液,用水稀释至200.0ml,摇匀,取10.0ml,加硫酸溶液(5.5→60)1ml,静置30分钟,不得产生浑浊或沉淀。
  锑盐 取本品0.50g,加无水硫酸钠5g,置于长颈燃烧瓶中,加水10ml,摇匀,小心加入硫酸10ml,摇匀,小心加热煮沸至澄清,放冷,加水30ml,再慢慢加入硫酸10ml,混匀,放冷,用水稀释至100.0ml,摇匀,作为供试品溶液;取酒石酸锑钾0.274g,置100ml量瓶中,加25%盐酸溶液20ml使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,取10.0ml,置1000ml量瓶中,加25%盐酸溶液200ml,加水稀释至刻度,摇匀,取10.0ml,置100ml量瓶中,加25%盐酸溶液30ml,加水稀释至刻度,作为锑标准溶液(临用新配,每1ml相当于1μg的锑)。取供试品溶液10ml,加盐酸和水各10ml,摇匀,冷却至20℃,加入10%亚硝酸钠溶液(临用新配)0.15ml,静置5分钟,加1%盐酸羟胺溶液5ml和0.01%的罗丹明B溶液(临用新配)10ml,混匀,用甲苯10ml萃取1分钟(如有必要,离心2分钟)。取锑标准溶液5.0ml,加盐酸10ml,加混合溶液(无水硫酸钠0.5g,加硫酸2ml,用水稀释至15ml,摇匀,即得)15ml,自“冷却至20℃……”起,同供试品溶液同法操作。供试品溶液的甲苯层粉红色不得深于锑标准溶液的甲苯层(0.01%)。
  铁盐 取“锑盐”项下供试品溶液20ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。
  干燥失重 取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
  炽灼失重 取干燥品约2g,精密称定,在约800℃炽灼至恒重,减失重量不得过0.5%。
  重金属 取本品5.0g,加盐酸7.5ml,振摇1分钟,加水25ml,加热煮沸,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加稀醋酸2ml,用水稀释成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。
  砷盐 取本品0.4g,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0005%)。
  【含量测定】 取本品0.25g,置于石英坩埚中,精密称定,加焦硫酸钾2g,小火熔融,大火烧至蜂窝状,放冷,分2~3次加硫酸20ml,每次均加热溶解,放冷,分别转移至同一有水约100ml的烧杯中,搅匀,放冷,移至250ml量瓶中(必要时可水浴加热至澄清),用水稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置500ml锥形瓶中,加水200ml与浓过氧化氢溶液4ml,混匀,精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,放置5分钟,加甲基红指示液1滴,用20%氢氧化钠溶液中和至pH试纸显中性,加乌洛托品5g使溶解,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变为黄色最后转为橙红色;同时做空白试验校正。每1ml锌滴定液(0.05mol/L)相当于3.995mg的TiO2。
  【类别】 药用辅料,助流剂和遮光剂等。
  【贮藏】 密闭,在干燥处保存。


审核人:宋江、邓志兴
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勘误/修订列表:
  • [1] 勘误为“遗留残渣不得过12.5mg” (2020-9-27发布)

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