【处方】柴胡(醋炙) 62.5g 枳壳 62.5g 白芍 93.75g 橘叶 62.5g 丹参 93.75g 黄芪 125g 党参 75g 桂枝 31.25g 茯苓 93.75g 刺五加 93.75g 瓜蒌 93.75g 法半夏 75g 黄连 31.25g 决明子 93.75g 山楂 93.75g 五味子 62.5g 【制法】以上十六味,白芍、茯苓、法半夏分别粉碎,过筛,依次取细粉78g、78g、62g,混匀,备用;剩余的粗粉备用。五味子粉碎后用80%乙醇回流提取两次,第一次3小时,第二次2小时,合并提取液,回收乙醇,备用。其余柴胡(醋炙)等十二味及白芍等三味的粗粉加水煎煮两次,第一次浸泡0.5小时,煎煮1.5小时,第二次煎煮1小时,合并煎液,静置12小时,取上清液,与上述五味子提取液合并,浓缩至相对密度为1.18~1.22(50℃),加入上述细粉及适量糖粉混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g;或加入上述细粉及糊精、阿司帕坦适量混匀,制成颗粒,干燥,制成500g,即得。 【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒;味甜、微苦;或味微甜、微酸涩、苦(无蔗糖)。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察,草酸钙针晶成束存在于椭圆形黏液细胞中,针晶长20~110μm,有时散在(法半夏)。不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。草酸钙簇晶直径11~35μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行或一个细胞中含数个簇晶(白芍)。 (2)取本品30g或15g(无蔗糖),研细,加三氯甲烷50ml,加热回流1.5小时,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液2~5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-水-冰醋酸(7∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品20g或10g(无蔗糖),研细,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,预平衡15分钟,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 (4)取本品20g或10g(无蔗糖),研细,加乙酸乙酯60ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(32∶17∶5)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (5)取五味子甲素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取对照品溶液1~2μl及〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液10~20μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(28∶72)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加水制成每1ml含50μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约2g或1g(无蔗糖),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称定重量,超声处理15分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心10分钟(转速为每分钟4000转),取上清液,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每袋含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于10.0mg或20.0mg(无蔗糖)。 【功能与主治】益气化湿,疏肝解郁。用于肝郁脾虚型慢性肝炎,症见胁痛腹胀、痞满纳呆、身倦乏力、大便溏薄、舌质淡暗、舌体肿或有齿痕、舌苔薄白或白腻、脉沉弦或沉缓。 【用法与用量】开水冲服。一次20g或一次10g(无蔗糖),一日3次。 【注意】忌烟,酒,油腻;肝胆湿热,邪实证者忌用。 【规格】每袋装10g 【贮藏】密封,置阴凉干燥处。
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