二母安嗽丸
Ermu Ansou Wan
  【处方】知母 108g    玄参 108g
  罂粟壳 216g    麦冬 108g
  款冬花 324g    紫菀 108g
  苦杏仁 108g    百合 108g
  浙贝母 54g
  【制法】以上九味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜100~120g制成大蜜丸,即得。
  【性状】本品为褐色至黑褐色的大蜜丸;味甜、微苦。
  【鉴别】( 1)取本品9g,剪碎,加硅藻土6g,研匀,加乙醇50ml,加热回流40分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为10cm),用水50ml洗脱,弃去水洗液,再用70%甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,加盐酸2ml,加热回流40分钟,蒸干,残渣加水20ml使溶解,加乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取本品9g,剪碎,加硅藻土6g,研匀,加乙醇50ml,加热回流40分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液15ml洗涤,弃去洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,加中性氧化铝约1g,置水浴上拌匀、干燥,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为1cm)上,以甲醇20ml洗脱,弃去甲醇液,再用70%甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g,加水饱和的正丁醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(30∶10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3)取本品9g,剪碎,加硅藻土6g,研匀,加甲醇50ml,加热回流40分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加盐酸溶液(1→100)30ml使溶解,静置,滤过,滤液用浓氨溶液调节pH值至10,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取罂粟壳对照药材0.5g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(20∶20∶3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液,置日光下检视,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (4)取本品9g,剪碎,加硅藻土6g,研匀,加甲醇50ml,加热回流40分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣用石油醚(60~90℃)1ml浸泡,倾出上清液,备用,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取款冬花对照药材0.5g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (5)取〔鉴别〕(4)项下的备用上清液,作为供试品溶液。另取紫菀对照药材2g,加甲醇25ml,加热回流40分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲苯-乙酸乙酯-无水甲酸(10∶3∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)(每100ml中加庚烷磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于17000。
  对照品溶液的制备  取吗啡对照品约10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含吗啡10μg)。
  供试品溶液的制备  取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣用4%冰醋酸溶液20ml分次溶解,转移至分液漏斗中,加浓氨试液6.5ml,摇匀,用三氯甲烷-异丙醇(9∶1)混合溶液振摇提取5次,每次20ml,合并提取液,蒸干,残渣用70%甲醇溶解,并转移至5ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每丸含罂粟壳以吗啡(C17H19NO3)计,应为0.41~2.68mg。
  【功能与主治】清肺化痰,止嗽定喘。用于虚劳久嗽,咳嗽痰喘,骨蒸潮热,音哑声重,口燥舌干,痰涎壅盛。
  【用法与用量】口服。一次1丸,一日2次。
  【规格】每丸重9g
  【贮藏】密封。


审核人:cusirbau、板栗好好吃
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