六味香连胶囊

六味香连胶囊LiuweiXianglianJiaonang
    【处方】
    木香500g	盐酸小檗碱40g
    枳实500g	白芍500g
    姜厚朴500g	槟榔500g
    【制法】以上六味，除盐酸小檗碱外，其余木香等五味分别粉碎成粗粉，枳实提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；白芍、姜厚朴分别加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液与蒸馏后的水溶液，滤过，滤液浓缩至相对密度约1.2（60℃）的清膏，加乙醇2倍量，静置24小时，取上清液，回收乙醇；姜厚朴药渣与木香、槟榔用乙醇回流提取二次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，与上述醇沉后的水煎液合并，浓缩成稠膏，80℃以下干燥，粉碎成细粉，加入盐酸小檗碱、枳实挥发油，加淀粉适量吸收，与上述细粉混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
    【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色的粉末；气清香，味极苦。
    【鉴别】（1）取本品内容物0.1g，加浓氨试液3滴和甲醇10ml，振摇片刻，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸水（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2）取本品内容物3g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加乙醚20ml振摇提取，弃去乙醚液，水液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，分取乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮-水（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105°C加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品内容物0.3g，加二氯甲烷10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μL、对照药材溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
    （4）取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取【鉴别】（3）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸（85：25：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】盐酸小檗碱照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（以磷酸调节pH值为3.0）（25：75）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液制成每1ml含25μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加盐酸-甲醇（1：100）混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含盐酸小檗碱（C20H18CLNO4•2H20）应为36.0~44.0mg。
    姜厚朴照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸溶液（60：40）为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800。
    对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含厚朴酚36μg和厚朴酚30μg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，超声处理（功率250W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含姜厚朴以厚朴酚（C18H18O2）与和厚朴酚（C18H18O2）的总量计，应不得少于3.0mg。
    【功能与主治】祛暑散寒，化滞止痢。用于肠胃食滞，红白痢疾，腹痛下坠，小便不利。
    【用法与用量】口服。一次2粒，一日2次。
    【注意】孕妇忌服。
    【规格】每粒装0.34g。
    【贮藏】密封，防潮，置阴凉处。