乌鸡白凤颗粒

乌鸡白凤颗粒Wuji Baifeng Keli
    【处方】 乌鸡（去毛爪肠）594g	鹿角胶 119g
             醋鳖甲 59g	        煅牡蛎 45g
             桑螵蛸 45g	        人参 119g
             黄芪 30g	        当归 134g
             白芍 119g	        醋香附 119g
             天冬 59g	        甘草 30g
             地黄 238g	        熟地黄 238g
             川芎 59g	        银柴胡 24g
             丹参 119g	        山药 119g
             芡实（炒）59g	        鹿角霜 45g
    【制法】 以上二十味，鹿角胶烊化；人参、当归、醋香附、川芎四味用水蒸气蒸馏，收集芳香水约600ml，备用，药液滤过，药渣加水煎煮1.5小时，滤过，合并滤液；乌鸡、醋鳖甲、煅牡蛎、桑螵蛸、黄芪、白芍、天冬、甘草置罐中，加黄酒750g，加盖封闭，隔水炖至酒尽，取出，与其余地黄等七味混合，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，并与上述人参等四味滤液合并，减压浓缩至适量的清膏，加入鹿角胶烊化液和上述芳香水，搅匀，喷雾干燥，加乳糖适量，混匀，制成颗粒，制成100Og，即得。
    【性状】 本品为棕黄色的颗粒；味甘、微苦。
    【鉴别】 （1） 取本品20g，研细，加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过，滤渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙醚（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2） 取〔鉴别〕（1）项下的滤渣，挥干乙醚，加甲醇加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次25ml，合并氨溶液，备用，正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇2ml使溶解，加入中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，8g，105℃活化1小时，柱内径15mm）上，以40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过C18固相萃取小柱（500mg，用甲醇10ml预洗、水20ml平衡），依次以水、30%甲醇和甲醇各20ml洗脱，收集30%甲醇洗脱液，备用，甲醇洗脱液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液。加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下，显相同颜色的斑点；紫外光下，显相同颜色的荧光斑点。
    （3） 取〔鉴别〕（2）项下的备用30%甲醇洗脱液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4） 取〔鉴别〕（2）项下的备用氨溶液，用稀盐酸调节pH值至3～4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （5） 取本品10g，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20m1微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 水分  不得过7.0%（通则0832第二法）。
    其他  应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】 白芍  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相，检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，加60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.86mg。
    总氮量  取装量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，照氮测定法（通则0704第一法）测定，即得。
    本品每袋含总氮（N）不得少于33.0mg。
    【功能与主治】 补气养血，调经止带。用于气血两虚，身体痩弱，腰膝酸软，月经不调，崩漏带下。
    【用法与用量】 开水冲服。一次 1 袋，一日 2 次。
    【规格】 每袋装2g
    【贮藏】密封。