乌鸡白凤片

乌鸡白凤片Wuji Baifeng Pian
    【处方】 乌鸡 540g（去毛爪肠）	鹿角胶 108g
             醋鳖甲 54g	        煅牡蛎 40g
             桑螵蛸 40g	        人参 108g
             黄芪 27g	        当归 122g
             白芍 108g	        醋香附 108g
             天冬 54g	        甘草 27g
             地黄 216g	        熟地黄 216g
             川芎 54g	        银柴胡 22g
             丹参 108g	        山药 108g
             芡实（炒）54g	        鹿角霜 40g
    【制法】 以上二十味，山药、鹿角胶分别粉碎成细粉；醋香附提取挥发油；乌鸡切成小块，加水煎煮1小时，趁热加入适量的固体石蜡，搅拌使其溶化，静置，弃去上层蜡及油脂固体，煎液搅成匀浆，加入适量的木瓜蛋白酶，撹拌，水解5小时，煮沸5分钟，离心，取上清液，减压浓缩成稠膏，减压干燥成干膏；醋鳖甲加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩成稠膏，再减压干燥成干膏；人参、白芍、甘草、天冬加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度约为1.07（50℃），通过DlOl型大孔吸附树脂柱，用5倍量水洗脱，弃去水液，再用90%乙醇洗脱至洗脱液无皂苷反应为止，洗脱液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，再减压干燥成干膏；丹参、黄芪、银柴胡、川芎、当归、桑螵蛸用75%乙醇回流提取二次，每次1小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩，减压干燥成干膏；其余煅牡蛎等五味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.28～1.33（60℃）的清膏，加乙醇至含醇量达60%，静置，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩成稠膏，再减压干燥成干膏；将上述干膏与山药和鹿角胶的细粉及适量微晶纤维素混合，粉碎成细粉，过筛，制成颗粒，混匀，干燥，喷加醋香附挥发油，混匀，闷润，加入适量硬脂酸镁，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
    【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕色；味甜、微苦。
    【鉴别】 （1） 取本品20片，研细，加乙醚40ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各0.5g，加乙醚10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙醚（10：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。
    （2） 取〔鉴别〕（1）项下的药渣，挥干乙醚，加甲醇80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每次25ml，合并氨溶液（备用），正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇2ml使溶解，加入中性氧化铝2g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱（100～200目，8g，105℃活化1小时，内径15mm）上，以40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，通过C18固相萃取小柱（500mg，用甲醇10ml预洗、水20ml平衡），依次以水、30%甲醇和甲醇各20ml洗脱，收集30%甲醇洗脱液（备用），取甲醇洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1m1使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；紫外光（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
    （3） 取〔鉴别〕（2）项下备用30%甲醇洗脱液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4） 取〔鉴别〕（2）项下备用氨溶液，用稀盐酸调节pH值至3～4，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （5） 取本品6片，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：2：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查 】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 白芍  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙：50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，加60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.70mg。
    总氮量  取重量差异项不的本品，研细，取约0.05g，精密称定，照氮测定法（通则0704第二法）测定，即得。
    本品每片含总氮（N）不得少于15.0mg。
    【功能与主治】 补气养血，调经止带。用于气血两虚，身体痩弱，腰膝酸软，月经不调，崩漏带下。
    【用法与用量】 口服。一次 2 片，一日 2 次。
    【规格】 每片重0.5g
    【贮藏】密封。