乌灵胶囊

乌灵胶囊Wuling Jiaonang
    【处方】 乌灵菌粉 330g。
    【制法】 取乌灵菌粉，装入胶囊，制成1000粒，即得。
    【性状】 本品为硬胶囊，内容物为浅棕色至棕色的粉末；气特异，味甘、淡。
    【鉴别】（1） 取本品内容物2g，加稀乙醇20ml，置水浴上回流2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取乌灵菌粉对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.4%羧甲基纤维素钠溶液和3.85%磷酸氢二钠溶液等量混合制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-异丙醇-乙酸乙酯—水-浓氨试液（4；2：1：0.1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，立即置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2） 取本品内容物0.5g，加水20ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水2ml使溶解，作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品、丙氨酸对照品及缬氨酸对照品，加水制成每1ml含亮氨酸和丙氨酸各1mg、含缬氨酸0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl，对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3） 取本品内容物1.5g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取乌灵菌粉对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。再取5-甲基蜂蜜曲霉素对照品适量，加甲醇制成每1m1含25μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃，检测波长为248nm。分别吸取上述三种溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品应呈现与5-甲基蜂蜜曲霉素对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰，并呈现与乌灵菌粉对照药材保留时间相同的七个色谱峰。
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    时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
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     0～35	         25→75	         75→25
    35～36	         75→90	         25→10
    36～43	           90	           10
    43～44	         90→25	         10→75
    44～57	           25	           75
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    【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】 甘露醇类物质  取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.4g，精密称定，精密加入水20ml，称定重量，置水浴上加热回流2小时，取出，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品贮备液。精密量取供试品贮备液2ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸钠（钾）溶液[取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠（钾）溶液（l→1000）110ml混合制成]50ml，置水浴加热15分钟，取出，放冷，加碘化钾试液10ml，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）相当于0.3643mg的甘露醇（C6H14O6）。
    本品每粒含甘露醇类物质以甘露醇（C6H14O6）计，不得少于24.0mg。
    腺苷  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液（10：90）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取腺苷对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含腺苷20μg的溶液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕甘露醇类物质项下的供试品贮备液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含乌灵菌粉以腺苷（C10H13N5O4）计，不得少于0.25mg。
    【功能与主治】 补肾健脑，养心安神。用于心肾不交所致的失眠、健忘、心悸心烦、神疲乏力、腰膝酸软、头晕耳鸣、少气懒言、脉细或沉无力；神经衰弱见上述证候者。
    【用法与用量】口服。一次 3 粒，一日 3 次。
    【规格】每粒装0.33g
    【贮藏】密封。
    
    附：乌灵菌粉质量标准
    乌灵菌粉
    本品系炭棒菌科炭棒菌属（Xylaria sp.）真菌，经深层发酵而得到的菌丝体干燥品。
    〔制法〕 取新鲜炭棒菌属真菌上分离得到的菌种，通过深层发酵获得的菌丝体再经干燥，粉碎，即得。
    〔性状〕 本品为浅棕色至棕色粉末；气特异，味甘淡。
    〔鉴别〕 照乌灵胶囊〔鉴别〕（1）、（2）、（3）项下方法试验，显相同的结果。
    〔检查〕 水分  不得过6.0%（通则O832第二法）。
    炽灼残渣  不得过6.5%（通则0841）。
    〔含量测定〕 甘露醇类物质  取本品0.4g，照乌灵胶囊〔含量测定〕甘露醇类物质项下依法测定，含甘露醇类物质以甘露醇（C6H14O6）计，不得少于8.0%。
    腺苷  取本品0.5g，照乌灵胶囊〔含量测定〕腺苷项下依法测定，含腺苷（C10H13N5O4）不得少于0.078%。
    〔贮藏〕密封。
    〔制剂〕乌灵胶囊