丹益片

丹益片Danyi Pian
    【处方】 丹参 900g	益母草 600g
             马鞭草 500g	牛膝 300g
             黄柏 400g	白头翁 300g
             王不留行 300g
    【制法】 以上七味，加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.08～1.10（65℃），加乙醇使含醇量达60%，静置24小时，取上清液，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，减压干燥，得干浸膏，粉碎，过 100目筛，加入预胶化淀粉37g、微晶纤维素16g及淀粉适量至总量为450g，混匀，制成颗粒，60℃干燥，加入硬脂酸镁5g，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
    【性状】 本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显棕褐色；味微苦。
    【鉴别】 （1） 取本品10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇50ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用正丁醇振摇提取3次（10ml，10ml，5ml），合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材1g，加乙醇20ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水 （7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点。
    （2） 取本品10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇30ml，加热回流40分钟，放冷，加盐酸3ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至约2ml，转移至分液漏斗中，加水15ml，用石油醚（60～90℃）20ml振摇提取，提取液回收溶剂至干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1.5g，加乙醇30ml，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液与对照药材溶液各10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（40：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3） 取本品10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加5%盐酸溶液适量使溶解，通过已预处理好的732型阳离子交换树脂柱（柱内径为0.8cm，柱高为25cm），用水洗脱至洗脱液无色，再用2mol/L氨水洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-水（4：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 丹参（原儿茶醛）  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2%冰醋酸溶液（5：95）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按原儿茶醛峰计算应不低于1500。
    对照品溶液的制备  取原儿茶醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品20片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约2.25g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率250W，频率 26.5kHz））２0分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml， 用乙酸乙酯振摇提取4次，每次10ml，合并提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解并定量转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含丹参以原儿茶醛（C7H6O3）计，不得少于90μg。
    丹参 （酚酸B） 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-1.7%甲酸溶液（6：27：67）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于2.0mg。
    黄柏  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（50：50）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值为4.0）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 5000。
    对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分別精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4▪HCl）计，不得少于0.30mg。
    【功能与主治】 活血化瘀，清热利湿。用于慢性非细菌性前列腺炎瘀血阻滞、湿热下注证，症见尿痛、尿频、尿急、尿道灼热、尿后滴沥，舌红苔黄或黄腻或舌质黯或有瘀点瘀斑，脉弦或涩或滑。
    【用法与用量】 口服。一次 4 片，一日 3 次。4周为一疗程。
    【注意】 个别患者出现轻度肝功能异常；少数患者出现轻度胃痛、腹泻等消化道不适症状。
    【规格】 每片0.47g
    【贮藏】 密封。