丹桂香颗粒

丹桂香颗粒Danguixiang Keli
    【处方】 炙黄芪	  桂枝 
             吴茱萸	  肉桂
             细辛	  桃仁
             红花     当归
             川芎  	  赤芍
             丹参	  牡丹皮
             延胡索	  片姜黄
             三棱	  莪术
             水蛭	  木香
             枳壳	  乌药
             黄连	  地黄
             炙甘草
    【制法】 以上二十三味， 延胡索加乙醇加热回流2小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量； 桂枝、吴茱萸、肉桂、细辛、桃仁、当归、川芎、赤芍、牡丹皮、片姜黄、三棱、莪术、木香、枳壳提取挥发油，蒸馏后的水溶液和药渣与其余炙黄芪等八味加水煎煮四次， 煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，加入上述延胡索提取液和适量蔗糖与糊精，喷雾干燥制成颗粒，喷入上述挥发油，混匀，制成1000g；或滤液浓缩至适量，加入上述延胡索提取液混匀，喷雾干燥，加入适量的糊精，混匀，制成颗粒 ，干燥，喷入上述挥发油，混匀，制成750g（无蔗糖），即得。
    【性状】 本品为棕色至棕褐色的颗粒；味微苦或味苦 （无蔗糖）。
    【鉴别】 （1） 取本品8g或6g（无蔗糖），研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用0.15mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至8～9，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇-二乙胺 （10：6：1：0.05） 为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2） 取本品8g或6g（无蔗糖），研细，置具塞锥形瓶中，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液， 再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次30ml，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，与适量中性氧化铝拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，内径为10～15mm）上，用甲醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干， 残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：O.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3） 取本品32g或24g（无蔗糖），置500ml烧瓶中，连接挥发油提取器，加水适量，自测定器上端加水使充満刻度部分，并溢流入烧瓶为止，再加乙酸乙酯 5ml，加热回流4小时，取乙酸乙酯液作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各1g，分别加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （4） 取本品8g或6g（无蔗糖），研细，加乙醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳壳对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：1.7：1.3）为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （5） 取本品8g或6g（无蔗糖），研细，加水50ml，加盐酸0.1ml，超声处理30分钟 ，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 水分 应符合规定（通则0832 第四法）。
    其他  应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】 黄芪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈- 水（32：68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备  精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，研细，取16g或12g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml密塞，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）60分钟，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加水30ml分次溶解，用水饱和的正丁醇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤 2次，每次50ml， 取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl与与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。
    本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C41H68014）计，不得少于0.50mg。
    黄连  取装量差异项下的本品内容物，研细，取0.2g或0.5g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水1ml，充分振摇使溶散，再精密加入乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理 （功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含20μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl和6μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，照薄层色谱法 （通则0502薄层扫描法）进行荧光扫描，激发波长λ=365nm，测量供试品与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。
    本品每袋含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于12.0mg。
    【功能与主治】 益气温胃，散寒行气，活血止痛。用于脾胃虚寒、滞血瘀所致的胃脘痞满疼痛、食少纳差、嘈杂嗳气、腹胀；慢性萎縮性胃炎见上述证候者。
    【用法与用量】 口服。一次 1 袋，一日 3 次，饭前半小时服用；8周为一个疗程，或遵医嘱。
    【注意】 妊娠、月经过多者禁用；有自发出血倾向及有中医热证或阴虚火旺证者慎用；偶见轻度胃脘不适，一般可自行缓解。
    【规格】 （1）每袋装8g  （2）每袋装 6g（无蔗糖）
    【贮藏】 密封。