丹香清脂颗粒

丹香清脂颗粒Danxiang Qingzhi Keli
    【处方】 丹参	川芎
             桃仁	降香
             三棱	莪术
             枳壳	酒大黄
    【制法】 以上八味，丹参加乙醇回流提取1.5小时，再加80％乙醇回流提取1小时，提取液滤过，滤液合并，回收乙醇并浓缩成相对密度为1.30～1.35（55℃）的清膏； 莪术、降香、枳壳提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集； 药渣与丹参药渣及其余桃仁等四味加水煎煮二次，合并两次煎液及上述水溶液，滤过，滤液浓缩成相对密度为 1.30～1.35（55℃） 的清膏，与上述清膏合并，加入适量的糊精和甜菊素10g，混匀，干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，加入莪术等三味的挥发油，混匀，制成1000g，即得。
    【性状】 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒； 味甜、微苦。
    【鉴别】 （1） 取本品15g，加乙醇100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（8：1） 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （2） 取本品15g，加乙醇100ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加乙醇50ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1） 的上层溶液为展开剂， 展开，取出，晾干，用氨蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3） 取本品10g，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，振摇20分钟，滤过 ，滤液作为供试品溶液。另取莪术醇对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，展距15cm，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同的玫瑰红色斑点。
    【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【醚溶性浸出物】 取本品适量，研细，取10g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加入乙醚100ml，密塞， 称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醚补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取续滤液50ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。
      本品按干燥品计算，含醚溶性浸出物不得少于0.20%。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇- 水（75：25）为流动相；检测波长为270nm；柱温20℃。理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含4μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品适量，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分別精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含丹参以丹参酮IIA（C19H18O3）计，不得少于0.80mg。
    【功能与主治】 活血化瘀，行气通络，用于高脂血症属气滞血瘀证者。
    【用法与用量】 开水冲服。一次 1 袋，一日 3 次。
    【规格】 每袋装10g
    【贮藏】 密封，置干燥处。