化癥回生片

化癥回生片Huazheng Huisheng Pian
    【处方】益母草112g         红花14g
            花椒（炭）14g        烫水蛭14g
            当归28g            苏木14g
            醋三棱14g          两头尖14g
            川芎14g            降香14g
            醋香附14g          人参42g
            高良姜14g          姜黄8.4g
            没药（醋炙）14g      炒苦杏仁21g
            大黄56g            人工麝香14g
            盐小茴香21g        桃仁21g
            五灵脂（醋炙）14g    虻虫14g
            鳖甲胶112g         丁香21g
            醋延胡索14g        白芍28g
            蒲黄炭14g          乳香（醋炙）14g
            干漆（煅）14g        制吴茱萸14g
            阿魏14g            肉桂14g
            醋艾炭14g          熟地黄28g
            紫苏子14g
    【制法】以上三十五味，除人工麝香、阿魏、熟地黄、益母草、鳖甲胶外，其余三十味混匀，取出430g，粉碎成细粉，剩余部分和益母草用水煎煮二次，滤过，合并滤液，加入鳖甲胶，溶化后，浓缩成稠膏。阿魏用水加热溶化，熟地黄水煎取汁，分别滤过，合并滤液，浓缩成稠膏。两膏合并，加入细粉拌匀，干燥，研细，用乙醇制粒，干燥，再加入研细的人工麝香，混匀，压制成1000片，即得。
    【性状】本品为棕黄色片；气香，味微苦。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：体壁碎片金黄色或黄棕色，毛窝呈双圈状，有时表面可见疣状或针头状突起（虻虫）。花粉粒黄色，类圆形或椭圆形，直径约30µm，表面有网状雕纹（蒲黄炭）。 花粉粒三角形，直径约16µm（丁香）。纤维成束，红棕色或黄棕色，壁甚厚（醋香附）。糊化淀粉粒团块淡黄色（醋延胡索）。表皮细胞红棕色、黄色或亮黄色，外壁木栓化增厚，常呈脊状或瘤状突入细胞内（两头尖）。非腺毛2～6细胞，胞腔有的充满红棕色物（制吴茱萸）。淀粉粒棒槌形，长24～44µm或更长，脐点点状、短缝状或三叉状（高良姜）。石细胞类圆形或类长方形，直径32～88µm，壁一面菲薄（肉桂）。草酸钙簇晶甚大，60～140µm（大黄）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60µm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。
    （2）取本品20片，研细，加80%乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加1%盐酸溶液5ml使溶解，滤过，滤液加碳酸钠试液调节pH值至8，滤过，滤液蒸干，残渣加80%乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10～20µl，分别点于同一层析滤纸上上行展开，使成条状，以正丁醇-醋酸-水（4：1：1 ）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，放置6小时。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品40片，研细，加水150ml，煮沸30分钟，放冷，离心（转速为每分钟8000转）30分钟，取上清液用乙酸乙酯振摇提取两次，每次50ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苏木对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲酸（8：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，放置6小时。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取本品40片，研细，加水饱和的正丁醇50ml，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液加氨试液100ml洗涤，弃去洗涤液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml中各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15µl、对照药材溶液及对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶H薄层板上使成条状，以二氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。
    （5）取本品2片，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
    【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。理论板数按丁香酚峰计算应不低于3000。
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    时间（分钟）      流动相A（%）       流动相B（%）
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      0～5            35～25           65→75
      5～40             25               75
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    对照品溶液的制备   取丁香酚对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含20µg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备   取重量差异项下的本品10片，研细，取0.3g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入80%甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）15分钟，放冷，再称定重量，加80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含丁香以丁香酚（C10H12O2）计，不得少于0.34mg。
    【功能与主治】消癥化瘀。用于瘀血内阻所致的癥积、妇女干血痨、产后血瘀、少腹疼痛拒按。
    【用法与用量】饭前温酒送服。一次5～6片，一日2次。
    【注意】孕妇禁用。
    【贮藏】密封。