牛黄解毒丸

牛黄解毒丸Niuhuang Jiedu Wan
    【处方】人工牛黄5g     雄黄50g
            石膏200g       大黄200g
            黄芩150g       桔梗100g
            冰片25g        甘草50g
    【制法】以上八味，除人工牛黄、冰片外，雄黄水飞成极细粉；其余石膏等五味粉碎成细粉；将冰片、人工牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜26～36g与适量的水，泛丸，制成水蜜丸，低温干燥；或每100g粉末加炼蜜100～110g制成大蜜丸，即得。
    【性状】本品为棕黄色的大蜜丸或水蜜丸；有冰片香气，味微甜而后苦、辛。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。草酸钙簇晶大，直径60～140µm（大黄）。联结乳管直14～25µm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则片状结晶无色，有平直纹理（石膏）。
    （2）取本品水蜜丸3g，研碎，或取大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土2g，研匀，加三氯甲烷15ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用，滤液蒸干，加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的变光斑点。
    （3）取冰片对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙醋（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取〔鉴别〕（2）项下的滤渣，挥干溶剂，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干（其余滤液蒸干备用），残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取4次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各3µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
    （5）取〔鉴别〕（4）项下的备用残渣，加乙醇适量使溶解，加在聚酰胺柱（14～30目）上，用水125ml洗脱，弃去洗脱液，再以85%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6µl、对照品溶液3µl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】水分   大蜜丸不得过17.0% （通则0832）。
    三氧化二砷    取本品水蜜丸适量，研碎，精密称取1.9g，或取大蜜丸适量，剪碎，精密称取2.9g，加稀盐酸20ml，时时搅拌40分钟，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟。洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法（通则0822第一法）检查，所显砷斑颜色不得深于标准砷斑。
    其他    应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备   取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30µl的溶液，即得。
    供试品溶液的制备   取重量差异项下的本品大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定；或取本品水蜜丸，研碎，取约0.6g，精密称定，加70%乙醇30ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。
    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，水蜜丸每1g不得少于10.0mg；大蜜丸每丸不得少于20.0mg。
    【功能与主治】清热解毒。用于火热内盛，咽喉肿痛，牙龈肿痛，口舌生疮，目赤肿痛。
    【用法与用量】 口服。水蜜丸一次2g，大蜜丸一次1丸，一日2～3 次。
    【注意】孕妇禁用。
    【规格】水蜜丸  每100丸重5g；大蜜丸  每丸重3g
    【贮藏】密封。