牛黄上清软胶囊

牛黄上清软胶囊Niuhuang Shangqing Ruanjiaonang
    【处方】  人工牛黄2g      薄荷30g
              菊花40g         荆芥穗16g
              白芷16g         川芎16g
              栀子50g         黄连16g
              黄柏10g         黄芩50g
              大黄80g         连翘50g
              赤芍16g         当归50g
              地黄64g         桔梗16g
              甘草10g         石膏80g
              冰片10g
    【制法】以上十九味，人工牛黄、冰片研细；黄连、大黄粉碎成细粉，连翘、荆芥穗、薄荷提取挥发油后，药渣加水煎煮一 次，滤过；黄芩、栀子、桔梗、赤芍、地黄、石膏、甘草加水煎煮一次，每次加8倍量水，煎煮2小时，合并煎液，滤过；菊花加水热浸二次，每次加4倍量水，热浸2小时，滤过，合并滤液，滤液与上述各药液合并，减压浓缩至相对密度为1.05～1.08（60℃）浸膏，干燥成干浸膏；黄柏、当归、川芎、白芷，用70%乙醇作溶剂进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，减压浓缩成稠膏状，加入黄连、大黄细粉，混匀，真空干燥（60～80℃）成干浸膏，与上述干浸膏合并，粉碎成细粉，加入人工牛黄、冰片细粉，混匀，过100目筛；再加入连翘等挥发油，另加植物油350～400g，研磨，滤过，灌封，制成软胶囊1000粒，即得。
    【性状】本品为软胶囊，内容物为棕褐色的油膏状物；气香，味苦。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。
    （2）取本品内容物1.6g，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材20mg，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品适量，加甲醇制成1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2 ：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品内容物1.6g，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml（剩余滤液备用），回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显5个相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
    （4）取〔鉴别〕（3）项下的剩余滤液，浓缩至20ml，通过中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1.0cm），收集洗脱液， 浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3：3.5：1：1.5：0.5：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，预饱和20分钟，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
    （5）取黄芩苷对照品、栀子苷对照品、连翘酯苷A对照品、芍药苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含黄芩苷40μg、栀子苷20μg、连翘酯苷A 10μg、芍药苷10μg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件试验，分别吸取〔含量测定〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪。供试品色谱图中，应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
    【检査】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】黄荟、栀子 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
     色谱条件及系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为240nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
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        时间（分钟）              流动相A（%）             流动相B（%）
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          0～18                    10→23                  90→77
         18～30                    23→27                  77→73
         30～35                    27→35                  73→65
         35～40                      35                      65
         40～45                    35→50                  65→50
         45～50                    50→10                  50→90
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    对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品和栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含黄芩苷40μg、栀子苷20μg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物，混匀，取约0.5g，称定重量，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mg，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液10～20μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定。
    本品每粒含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于1.1mg；含栀子以栀子苷（Cl7H24O10）计，不得少于0.45mg。
      大黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
      色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（90:10）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
      对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。
      供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，密塞，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理（功率150W，频率40kHz）5分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
     测定法  分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。’
     本品每粒含大黄以大黄素（C15H10O5）计，不得少于80μg。 
    【功能与主治】清热泻火，散风止痛。用于热毒内盛、风火上攻所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结。
    【用法与用量】口服。一次4粒，一日2次。
    【注意】孕妇、哺乳期妇女慎用，脾胃虚寒者慎用。
    【规格】每粒装0.6g
    【贮藏】密封。