午时茶颗粒 Wushicha Keli 【处方】苍术 柴胡 羌活 防风 白芷 川芎 广藿香 前胡 连翘 陈皮 山楂 枳实 炒麦芽 甘草 桔梗 紫苏叶 厚朴 红茶 六神曲(炒) 【制法】以上十九味,苍术、柴胡、羌活、防风、白芷、川芎、广藿香、前胡、连翘、陈皮、枳实、紫苏叶、厚朴提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣与其余山楂等六味加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,滤过,合并滤液,与上述水溶液合并,浓缩至相对密度为1.08~1.12(40~50℃)的清膏,加乙醇等量使沉淀,滤过,滤液回收乙醇并浓缩成稠膏,加蔗糖粉适量,制成颗粒,干燥,放冷,喷加上述苍术等挥发油, 混匀,制成1000g,即得。 【性状】本品为棕色的颗粒;气微香,味甜、微苦。 【鉴别】(1)取本品12g,加乙醇40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚振摇提取2次(15ml,10ml)弃去乙醚液。再用水饱和的正丁醇振摇提取4次(15ml,10ml,10ml,10ml) ,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品落液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1~2μl、对照品溶液4μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇(5:1 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品12g,加甲醇40ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液(水液备用),蒸干, 残渣加甲醇适量使溶解,加中性氧化铝0.5g,拌匀,加在中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径为lcm)上,用70%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取连翘苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(17:2 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取〔鉴别〕(2)项下的水液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次15ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸2ml,加热回流1小时,取出,放冷,用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加甲醇制成每1ml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(10:2:4:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.12%磷酸溶液(15 : 85)为流动相;检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每袋含陈皮和枳实以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少0.60mg。 【功能与主治】祛风解表,化湿和中。用于外感风寒、内伤食积证,症见恶寒发热、头痛身楚、胸脘满闷、恶心呕吐、腹痛腹泻。 【用法与用量】开水冲服。一次1袋,一日1~2次。 【规格】每袋装6g 【贮藏】密封。
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