止痛紫金丸

止痛紫金丸Zhitong Zijin Wan
    【处方】  丁香50g          血竭50g
              当归50g          熟大黄50g
              木香50g          儿茶50g
              红花50g          骨碎补（烫）50g 
              土鳖虫25g        乳香（制）25g
              没药（制）25g    赤芍25g
              自然铜（煅）25g  甘草25g
    
    【制法】以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜80~90g制成大蜜丸，即得。
    【性状】本品为黑褐色的大蜜丸；气微腥，味苦、涩。
    【鉴别】（1）取本品6g，剪碎，加乙醚50ml，超声处理 20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丁香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含16μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（9 : 1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取当归对照药材0.5g，加乙醚10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品2g，剪碎，加25%硫酸溶液10ml，水浴中加热回流1小时，放冷，加三氯甲烷15ml，置水浴上继续回流30分钟，分取三氯甲烷液，蒸干，加甲醇2ml使溶解，滤过，虑液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15 : 5 : 1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
    （4）取本品6g，剪碎，加三氯甲烷50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G层板上，以环己烷-三氯甲烷（1 : 5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取本品6g，剪碎，加乙醇50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，用水10ml溶解，加乙醚15ml，振摇，弃去乙醚液，水层用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇5ml溶解，加在中性氧化铝柱（100~200目，6g，内径为lcm）上，用甲醇35ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲2ml使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.25g，加乙醇20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 
      色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（30 : 70）为流动相；检测波长为440nm，理论板数按血竭素峰计算应不低4000。
      对照品溶液的制备  取血竭素高氯酸盐对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加3%的磷酸甲醇溶液制成每1ml含30μg的溶液（相当于21.78μg的血竭素），即得。
      供试品溶液的制备  取重量差异项下的本品，剪碎，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入3%磷酸甲醇溶25ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷（避光），再称定重量，用3%磷酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
      测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液20μl‎‎‏，注入液相色谱仪，测定，即得。
      本品每丸含血竭以血竭素（C17H14O3）计，不得少于2.6mg。
    【功能与主治】舒筋活血，消瘀止痛。用于跌打损伤，闪腰岔气，瘀血作痛，筋骨疼痛。
    【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次。
    【注意】孕妇忌服。
    【规格】每丸重6g
    【贮藏】密封。