止血定痛片

止血定痛片Zhixue Dingtong Pian
    【处方】三七129g        煅花蕊石129g
            海螵蛸86g       甘草86g
    【制法】以上四味，粉碎成细粉，混匀，加淀粉浆适量，制成颗粒，干燥，压制成1000片，即得。
    【性状】本品为灰黄色的片；味淡而后甘甜。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察；树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。不规则透明薄片或碎块，具细条纹或网状纹理（海螵蛸）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。
    （2）取本品5片，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl、对照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
    【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于9000。
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    时间（分钟）         流动相A（%）      流动相B（%）
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      0～35	            18→19	     82→81
     35～50	            19→69	     81→31
     50～65	            69→57  	     31→43
     65～67	            57→80  	     43→20
     67～80	              80  	       20
     80～81	            80→18  	     20→82
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    对照品溶液的制备  分别取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1 0.6mg、人参皂苷Rb1 0.4mg、三七皂苷R1 0.1mg的混合溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取重量差异项下的本品，研细，取约，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇50ml，放置过夜，加热回流2小时，放冷，滤过，用甲醇20ml分次洗涤容器及滤器，合并滤液和洗液，回收溶剂至干，残渣加正丁醇饱和的水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次25ml（前2次轻摇），合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的氨试液洗涤3次，每次25ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇适量溶解，并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含三七以含人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）和三七皂苷R1（C47H80O18）的总量计，不得少于4.7mg。
    【功能与主治】散瘀，止血，止痛。用于十二指肠溃疡疼痛、胃酸过多、出血属血瘀证者。
    【用法与用量】口服。一次6片，一日3次。 
    【规格】每片重0.43g 
    【贮藏】密封。