木瓜丸 Mugua Wan 【处方】木瓜80g 当归80g 川芎80g 白芷80g 威灵仙80g 狗脊(制)40g 牛膝160g 鸡血藤40g 海风藤80g 人参40g 制川乌40g 制草乌40g 【制法】以上十二味,木瓜、威灵仙、鸡血藤、牛膝、制川乌、制草乌、人参粉碎成细粉,过筛,混匀。其余当归等五味加水煎煮二次,滤过,合并滤液并浓缩至适量,加入上述粉末制丸,干燥,包糖衣,打光,即得。 【性状】本品为包糖衣的浓缩水丸,除去糖衣后显黄褐色至黑褐色;味酸、苦。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中(牛膝)。纤维束棕黄色,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(鸡血藤)。 (2)取本品适量,除去糖衣,研细,取5g,加乙醚20ml,置水浴上加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取木瓜对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-丙酮(12:1:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,置紫外光灯(365nm)不检视,显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品适量,除去包衣,研细,取10g,加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,弃去滤液,滤渣挥干,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次30ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去氨洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,加在中性氧化铝柱 (100~200目,5g,内径为1.5cm)上,用甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】双酯型生物碱 取本品100丸,除去包衣,精密称定,研细(过3号筛),取6.5g,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)的混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz;温度不超过25℃)40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100) 的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,在40℃以下减压回收溶剂至干,残渣精密加入0.05mol/L硫酸溶液25ml,振摇使溶解,离心(转速为每分钟8000转)20分钟,精密量取上清液20ml,置分液漏斗中,用二氯甲烷洗涤4次(20ml,20ml,15ml,15ml),弃去二氯甲烷液,待上层溶液澄清后,用氨试液调pH值至8~9,再用乙醚振摇提取5次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣用0.05mol/L硫酸溶液溶解,转移至2ml量瓶中,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品适量,精密称定,加0.05mol/L 硫酸溶液制成每1ml含乌头碱、次乌头碱、新乌头碱各50μg的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25:15)为流动相A,0.1mol/L醋酸铵(每1000ml加0.5ml冰醋酸)为流动相B,按下表中的规定迸行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 -------------------------------------------------- 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) -------------------------------------------------- 0~25 18→22 82→78 25~55 22→25 78→75 55~55.1 25→18 75→82 55.1~65 18 82 -------------------------------------------------- 本品含双酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和新乌头碱(C33H45NO11)的总量计,每丸不得过10μg。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。 【功能与主治】祛风散寒,除湿通络。用于风寒湿闭阻所致的痹病,症见关节疼痛、肿胀、屈伸不利、局部畏恶风寒、肢体麻木、腰膝痠软。 【用法与用量】口服。一次30丸,一日2次。 【注意】孕妇禁用。 【贮藏】密封。
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