天麻头痛片

天麻头痛片Tianma Toutong Pian
    【处方】
    天麻	白芷
    川芎	荆芥
    当归	乳香（醋制）
    【制法】以上六味，天麻、部分白芷及乳香粉碎成细粉，备用；川芎、荆芥、剩余白芷、当归粉碎成粗粉，用85％乙醇作溶剂进行渗漉，漉液回收乙醇，浓缩至适量，喷雾干燥，与上述细粉及淀粉适量，混匀，制粒，于60℃以下干燥，制成500片或1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。
    【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显浅棕色至棕色；气微香，味微辛、苦。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶成束或散在，长25～48μm；含糊化多糖类物薄壁细胞遇碘液显棕色或淡棕紫色（天麻）。淀粉粒复粒，由2～12粒组成（白芷）。
    （2）照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。
    （3）取本品适量，除去包衣，研细，取2g，加石油醚（60～90℃）40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷少量使溶解，将三氯甲烷液加于中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为10mm）上，以三氯甲烷30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （4）取本品适量，除去包衣，研细，取1.5g，加乙醇10ml，超声处理20分钟，离心，取上清液挥至约4ml，作为供试品溶液。另取乳香对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～l0μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取本品适量，除去包衣，研细，取约3g，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥散至约1ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材、川芎对照药材各1.0g，同法分别制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏约2分钟后取出，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的亮蓝色荧光斑点。
    【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（1：100）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计应不低于4000。
    对照品溶液的制备  取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含25μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，静置24小时，振摇后再超声处理30分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液20ml，置锥形瓶中，蒸干，残渣精密加水50ml，称定重量，超声处理30分钟，再称定重量，用水补足减失重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml，用乙酸乙酯振摇提取5次（20ml，20ml，10ml，10ml，10ml），合并乙酸乙酯液，用水10ml振摇提取1次，合并水液，蒸干，残渣加水少量使溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含天麻以天麻素（C13H18O7）计，〔规格（1）、（3）〕不得少于0.09mg，〔规格（2）〕不得少于0.18mg。
    【功能与主治】养血祛风，散寒止痛。用于外感风寒、瘀血阻滞或血虚失养所致的偏正头痛、恶寒、鼻塞。
    【用法与用量】口服。一次2～3片〔规格（2）〕，一次4～6片〔规格（1）、规格（3）〕，一日3次。
    【规格】（1）薄膜衣片  每片重0.31g
    （2）薄膜衣片  每片重0.62g
    （3）糖衣片  片心重0.3g
    【贮藏】密封。