天丹通络片

天丹通络片Tiandan Tongluo Pian
    【处方】
    川芎330g      豨莶草330g
    丹参330g      水蛭110g
    天麻330g      槐花220g
    石菖蒲220g    人工牛黄11g
    黄芪400g      牛膝220g
    【制法】以上十味，人工牛黄研成细粉；取丹参适量，粉碎成细粉；剩余的丹参加乙醇加热回流提取二次，提取液滤过，滤液合并，减压回收乙醇并浓缩至稠膏；川芎、石菖蒲用水蒸气蒸馏提取挥发油，收集挥发油，备用，水溶液另器收集；药渣与丹参药渣及其余豨莶草等六味加水煎煮三次，煎液滤过，滤液合并，与上述水溶液合并，浓缩至清膏，加入乙醇醇沉，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成稠膏，与上述丹参稠膏混合，加入丹参细粉、人工牛黄细粉及适量的淀粉，真空干燥，粉碎，混匀，制粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，加入适量硬脂酸镁，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。
    【性状】本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显黄棕色至棕褐色；味苦、微涩。
    【鉴别】（1）取本品10片，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，备用，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加0.28％碳酸钠溶液提取3次，每次50ml，弃去碳酸钠提取液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取〔鉴别〕（1）项下的三氯甲烷提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加三氯甲烷10ml，浸泡2小时并时时振摇，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品10片，研细，加乙醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取水蛭对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同的紫红色斑点；紫外光下显相同的橙红色荧光斑点。
    （4）取本品10片，研细，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕
    （4）项下的供试品溶液6μl及上述对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（10：2：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏约10分钟，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。
    （6）取本品3片，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石菖蒲对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。再置碘蒸气中熏，在日光下检视，显相同颜色的斑点。
    （7）取本品10片，研细，加乙醇20ml，加热回流40分钟，放冷，滤过，滤液加盐酸1ml，加热回流1小时，浓缩至约5ml，加水10ml，用石油醚（60～90℃）20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
    【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】丹参酮IIA照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（61：39）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含丹参以丹参酮IIA（C19H18O3）计，不得少于0.30mg。
    丹酣酸B  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取重量差异项下的本品，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加75％甲醇适量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，加75％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于2.0mg。
    天麻素  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05％磷酸溶液（3：97）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取天麻素对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含50μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每片含天麻以天麻素（C13H18O7）计，不得少于1.0mg。
    【功能与主治】活血通络，熄风化痰。用于中风中经络，风痰瘀血痹阻脉络证，症见半身不遂、偏身麻木、口眼歪斜、语言謇涩；脑梗死急性期、恢复早期见上述证候者。
    【用法与用量】口服。一次5片，一日3次。
    【注意】脑出血患者急性期禁用。忌食生冷、辛辣、油腻食物。
    【规格】每片重0.415g
    【贮藏】密封。