小金胶囊

小金胶囊Xiaojin Jiaonang
    【处方】人工麝香10g    木鳖子（去壳去油）50g    制草乌50g    枫香脂50g    醋乳香25g    醋没药25g    五灵脂（醋炙）50g    酒当归25g    地龙50g    香墨4g
    【制法】以上十味，除人工麝香外，其余木鳖子等九味粉碎成细粉，过筛，混匀，加淀粉适量，制成颗粒，加入人工麝香混匀，装入胶囊，制成1000粒[规格（1）]。或将木鳖子等九味分别初碎，加入微晶纤维素61g，混匀后粉碎成细粉，加入研细的人工麝香，配研混匀，装入胶囊，制成1333粒[规格（2）]，即得。
    【性状】本晶为硬胶囊，内容物为黑褐色的颗粒或黄褐色至棕褐色的粉末；气香，味微苦。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞长方形或类方形，壁稍厚（制草乌）。子叶薄壁细胞多角形，内含脂肪油块和糊粉粒<木鳖子）。肌纤维无色或淡棕色，微波状弯曲，有时呈垂直交错排列（地龙）；薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极细的斜向交错纹理（酒当归）。
        （2）取本品内容物5g，研细，加水适量，煮沸，保持微沸5分钟，放冷，离心，取上清液加乙醚振摇提取2次，每次20ml，取乙醚液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0. 3g，加乙醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl，对照药材溶液3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
        （3）取本品内容物5g，研细，照挥发油测定法（通则2204甲法）提取挥发油，加环己烷2ml，作为供试品溶液。另取α-蒎烯对照品和乙酸辛酯对照品，分别加环己烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，聚乙二醇20000（PEG20M）毛细管柱（柱长为30m．柱内径为0. 32mm，膜厚度0.5“m），柱温为程序升温，初始温度50℃，保持3分钟，以每分钟25℃的速率升温至200℃，保持1分钟，再以每分钟20℃的速率升温至230℃，保持2分钟；进样口温度为230℃，检测器温度为260℃，分流进样，分流比为20：1。吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各lμl，注入气相色谱仪。供试品溶液色谱中应呈现与a-蒎烯或乙酸辛酯对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。
    【检查】双酯型生物碱限量取本品内容物适量，研细，称取5. 83gC规格（1）]或6.67g[规格（2）]，置锥形瓶中，加氨试液6.0ml，拌匀，放置30分钟，加无水乙醚95ml，超声处理（功率2sow，频率33kHz，温度不超过25℃）40分钟，滤过，滤液用盐酸溶液（4~100）振摇提取3次（20ml，15ml，15ml），合并盐酸提取液，用浓氨试液调节pH值至9～10，用无水乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照晶溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺（7：2：0.5）为展开剂，预饱和15分钟后展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
    其他应符合胶囊剂项下有关各项规定（通则0103）。
    【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
    色谱条件与系统适用性试验以（50%-苯基）-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0. 50μm）；柱温为程序升温；初始温度100℃，以每分钟10℃的速率升温至200℃，保持20分钟。理论板数按麝香酮峰计算应不低于20 000。
    对照品溶液的制备取麝香酮对照晶适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯5ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz） 30分钟，放置至室温，再称定重量，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，离心，取上清液，即得。
    测定法精密吸取对照品溶液2μl与供试品溶液3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
    本品每粒含人工麝香以麝香酮（C16H30O）计，[规格（1）]不得少于0. 28mg，[规格（2）]不得少于0.21mg。
    【功能与主治】散结消肿，化瘀止痛。用于阴疽初起，皮色不变，肿硬作痛，多发性脓肿，瘿瘤，瘰疬，乳岩，乳癖。
    【用法与用蛊】口服。一次3～7粒[规格（1）]，一次4～10粒[规格（2）]，一日2次；小儿酌减。
    【注意】孕妇禁用。
    【规格】  （1）每粒装0.35g   （2）每粒装0.30g
    【贮藏】密封。