小儿退热颗粒

小儿退热颗粒Xiao’er Tuire Keli
    【处方】
    大青叶   板蓝根
    金银花   连翘
    栀子     牡丹皮
    黄芩     淡竹叶
    地龙     重楼
    柴胡     白薇
    【制法】 以上十二味，牡丹皮用水蒸气蒸馏提取挥发性成分，备用；柴胡、连翘提取挥发油，收集挥发油备用；上述三种药渣与其余大青叶等九味加水煎煮二次，合并煎液，滤过， 滤液浓缩至相对密度为1.06～1.08（80℃），加乙醇使含醇量达55%～60%，放置48小时，取上清液，浓缩成稠膏，加蔗糖粉、糊精（4：1）适量，混匀，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油、 挥发性成分及2%薄荷脑乙醇液10ml，混匀，制成1000g，即得。
    【性状】 本品为棕黄色至棕色的颗粒；气芳香，味甜、微苦。
    【鉴别】 （1）取本品30g，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取本品10g，研细，加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.25%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20ul、对照品溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸（12：2.5：2：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品10g，研细，加无水乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加丙酮制成每1ml含0.5mg的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （4）取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴 别〕（1）项下的供试品溶液10～20ul和上述对照品溶液5ul， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取本品10g，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品，分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则 0104）。
    【含量测定】 黄芩  照高效液相色谱法（通则0512） 测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
    对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含40?g的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含黄芩以黄芩苷（C21H18O11 ）计，〔规格（1）〕不得少于7.5mg；〔规格（2）〕不得少于22.5mg。
    栀子  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取栀子苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含20ug的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率 40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每袋含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，〔规格（1）〕不得少于3.0mg；〔规格（2）〕不得少于9.0mg。
    【功能与主治】 疏风解表，解毒利咽。用于小儿外感风热所致的感冒，症见发热恶风、头痛目赤、咽喉肿痛；上呼吸道感染见上述证候者。
    【用法与用量】 开水冲服。五岁以下小儿一次5g，五至十岁一次10～15g，一日3次；或遵医嘱。
    【规格】 （1）每袋装5g  （2）每袋装15g
    【贮藏】 密封。