小儿肺咳颗粒

小儿肺咳颗粒Xiao’er Feike Keli
    【处方】
    人参 20g      茯苓 20g
    白术  8g      陈皮 20g
    鸡内金 20g    酒大黄 12g
    鳖甲 20g      地骨皮 23g
    北沙参 39g    炙甘草 12g
    青蒿 29g      麦冬 39g
    桂枝  8g      干姜 8g
    淡附片 8g    瓜蒌 29g
    款冬花 20g    紫菀 20g
    桑白皮 23g    胆南星 8g
    黄芪 20g      枸杞子 20g
    【制法】 以上二十二味，黄芪、地骨皮、北沙参、麦冬、炙甘草、青蒿、桂枝、瓜蒌、紫菀、桑白皮加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.26～1.30 （80℃）的清膏；其余人参等十二味粉碎成细粉，与上述清膏、蔗糖适量混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
    【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味甜。
    【鉴别】 （1）取本品3g，加水适量使溶解，离心，取沉淀，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液融化；菌丝无色或淡棕色（茯苓）。花粉粒呈类圆球形，直径28～40um，外壁有刺，较尖（款冬花）。种皮石细胞，表面观呈不规则多角形，垂周壁呈深波状或微波状弯曲，层纹清晰（枸杞子）。
    （2）取本品50g，研细，加甲醇120ml，加热回流2小时，滤 过，滤液蒸干，残渣加7%硫酸溶液30ml使溶解，加热回流1小时，用石油醚（60～90℃）振摇提取3次，每次20ml，合并石油醚液，用水洗涤3次，每次20ml，分取石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，加甲醇30ml，同法制成对照药材溶液。再取人参三醇对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在100℃加热至斑点显色清晰，分别在日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
    （3）取本品15g，研细，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用水洗涤3次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5g，加水煎煮2小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（9.5：0.5：0.06）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的蓝色荧光斑点。
    （4）取本品10g，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液（13：4：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点 显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （5）取本品10g，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取青蒿对照药材lg，加水煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷20ml搅拌使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（18：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的蓝色荧光斑点。
    （6）取本品5g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml， 合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
    （7）取本品50g，研细，加甲醇100ml，超声处理1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取4次，每次50ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取款冬花对照药材lg，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（254nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的斑点。
    （8）取枸杞子对照药材lg，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（7）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸（3：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 乌头碱限量  取本品36g，研细，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液10ml使润湿，加入三氯甲烷80ml，超声处理 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加3%硫酸溶液30ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次40ml，弃去三氯甲烷液，水层用浓氨试液调节pH值至10，用三氯甲烷振摇提取5次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷适量使溶解，并移置2ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇（6.4：3.6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，出现的斑点应小于对照品斑点，或不出现斑点。
    其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-5%醋酸溶液（33：67）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取橙皮苷对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含30ug的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品内容物，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率80W，频率250kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每lg含陈皮以橙皮苷（C28H34O15 ）计，不得少于0.57mg。
    【功能与主治】 健脾益肺，止咳平喘。用于肺脾不足，痰湿内壅所致咳嗽或痰多稠黄，咳吐不爽，气短，喘促，动辄汗出，食少纳呆，周身乏力，舌红苔厚；小儿支气管炎见以上证候者。
    【用法与用量】 开水冲服。周岁以内一次2g，一至四岁一次3g，五至八岁一次6g，一日3次。
    【注意】 高热咳嗽慎用。
    【规格】 每袋装（1）2g  （2）3g  （3）6g
    【贮藏】 密封。