小儿至宝丸

小儿至宝丸Xiao’er Zhibao Wan
    【处方】
    紫苏叶 50g	 广藿香 50g
    薄荷 50g	 羌活 50g
    陈皮 50g	 制白附子 50g
    胆南星 50g	 炒芥子 30g
    川贝母 50g	 槟榔 50g
    炒山楂 50g       茯苓 200g
    六神曲（炒 200g	 炒麦芽 50g
    琥珀 30g	 冰片 4g
    天麻 50g	 钩藤 50g
    僵蚕（炒） 50g   蝉蜕 50g
    全蝎 50g	 人工牛黄 6g
    雄黄 50g	 滑石 50g
    朱砂 10g
    【制法】 以上二十五味，除人工牛黄、冰片外，雄黄、朱砂分别水飞成极细粉；其余紫苏叶等二十一味粉碎成细粉；将冰片研细，与人工牛黄及上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜110～140g制成大蜜丸，即得。
    【性状】本品为橙黄色至棕黄色的大蜜丸；气微香，味微苦，有辛凉感。
    【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40～64um，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见（川贝母）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液 溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6um（茯苓）。叶肉组织中有细小草酸钙簇晶，直径4～8um（紫苏叶）。叶肉组织中散有细小草酸钙针晶（广藿香）。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中，有时含晶细胞连接成行（钩藤）。油管含棕黄色分泌物，直径约100um（羌活）。几丁质皮壳碎片淡黄棕色，半透明，密布乳头状或短刺状突起（蝉蜕）。草酸钙簇晶单个散在或存在于果肉组织中，直径25～54um（山楂）。表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化（麦芽）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（槟榔）。种皮栅状细胞表面观细小，多角形，壁厚，侧面观类长方形，侧壁及内壁增厚（芥子）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。
    （2）取本品9g，剪碎，置烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢入烧瓶时为止，再加入乙酸乙酯1ml，连接冷凝管，加热回流4小时，放冷，分取乙酸乙酯液并补足至1ml，混匀，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取 供试品溶液10ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以环己烷-丙酮（18：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品7.5g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流3小时，提取液低温挥去乙醚，残渣用乙酸乙酯1ml溶解，取上清液作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.25g，加乙醚25ml，冷浸30分钟，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液 2ul、对照药材溶液1ul，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（5：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
    （4）取本品4.5g，剪碎，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣用水10ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2ul、对照品溶液4ul，分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10） 10℃以下放置4小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    （5）取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加石油醚（60～90℃）制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（9：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，放置10～20分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （6）取本品4.5g，剪碎，加甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加水15ml使溶解，用氨试液调节pH值至9～10，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，弃 去乙酸乙酯液，水溶液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙醚5ml使溶解，用0.05%氢氧化钠溶液5ml振摇提取，碱水提取液再用乙醚洗涤2次，每次5ml，弃去乙醚液，水溶液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次5ml， 合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成每1m1含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸（6：32：1.5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（12：14：74）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于 5000。
    对照品溶液的制备  取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取重量差异下的本品，剪碎，取lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每丸含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于0.70mg。
    【功能与主治】 疏风镇惊，化痰导滞。用于小儿风寒感冒，停食停乳，发热鼻塞，咳嗽痰多，呕吐泄泻。
    【用法与用量】 口服。一次1丸，一日2～3次。
    【规格】 每丸重1.5g
    【贮藏】 密封。