小儿止嗽糖浆

小儿止嗽糖浆Xiao’er Zhisou Tangjiang
    【处方】
    玄参    14g	  麦冬   14g
    胆南星  14g	  杏仁水 12ml
    焦槟榔  10g	  桔梗   10g
    竹茹    10g	  桑白皮 10g
    天花粉  10g       川贝母 10g
    瓜蒌子  10g       甘草   10g
    炒紫苏子7g        知母   7g
    紫苏叶油 0.02ml
    【制法】 以上十五味，除杏仁水、紫苏叶油外，桔梗、川贝母、炒紫苏子、知母粉碎成粗粉，用60%乙醇作溶剂，浸渍28小时后进行渗漉，收集渗漉液187ml；其余玄参等九味加水煎煮二次，每次2小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至适量，与上述渗漉液合并，混匀，静置，取上清液；沉淀加60%乙醇，混匀，静置，取上清液，余液滤除沉淀，与上清液合并，回收乙醇并浓缩至适量，加入用乙醇溶解的紫苏叶油及杏仁水、单糖浆750ml、苯甲酸钠3g，混匀，静置，滤过，加水至1000ml，搅匀，灌装，即得。
    【性状】 本品为深棕色的澄清液体；气香，味甜、微苦。
    【鉴别】 （1）取本品30ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材2g，加乙醇20ml，加热回流 1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5u1、对照药材溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯申烷-甲醇（5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取本品30ml，加三氯甲烷20ml、盐酸2ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，水溶液用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材lg，加水30ml，煎煮30分钟，放冷，滤过，取滤液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品30ml，浓缩至约15ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为12cm），先后用水和30%甲醇各50ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，加盐酸2ml，加热回流1小时，蒸至约2ml，加水20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    【检查】 相对密度  应不低于1.20（通则0601）。
    pH值  应为4. 0～6. 0（通则0631）。
    其他  应符合糖浆剂项下有关的各项规定（通则0116）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备  取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（相当于每1ml含甘草酸为97.95ug）。
    供试品溶液的制备  精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加甲醇适量，摇匀，加甲醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1ml含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于0.12mg。
    【功能与主治】 润肺清热，止嗽化痰。用于小儿痰热内蕴所致的发热、咳嗽、黄痰、咳吐不爽、口干舌燥、腹满便秘、久嗽痰盛。
    【用法与用量】口服。一次10ml，一日2次；周岁以内酌减。
    【规格】（1）每瓶装10ml  （2）每瓶装120ml
    【贮藏】密封，置阴凉干燥处。
    注：杏仁水的制法和含量测定方法
    〔制法〕 取苦杏仁1200g，捣碎，压榨除去脂肪油，研细，置蒸馏器中，加水2000ml，搅匀，放置2小时以上，通水蒸气蒸馏，蒸馏液导入盛有90%乙醇约300ml的容器内，待全量达900ml时停止蒸馏。分取蒸馏液50ml，照〔含量测定〕项下的方法测定HCN含量。用22.5%乙醇稀释剩余的蒸馏液，使达到每100ml中含氢氰酸0.1g，即得。
    〔含量测定〕 精密量取〔制法〕项中的蒸馏液50ml，加水100ml、碘化钾试液与氨试液各2ml，用硝酸银滴定液 （0.1mol/L）缓缓滴定至溶液显黄白色浑浊而不消失，即得。 每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.405mg的HCN。
    本品含氢氰酸（HCN）应为0.09%～0.11%（g/ml）。