王不留行

王不留行WangbuliuxingVACCARIAE SEMEN
    本品为石竹科植物麦蓝菜Vaccaria segetalis（Neck.）Garcke的干燥成熟种子。夏季果实成熟、果皮尚未开裂时采割植株，晒干，打下种子，除去杂质，再晒干。
    【性状】本品呈球形，直径约2mm。表面黑色，少数红棕色，略有光泽，有细密颗粒状突起，一侧有1凹陷的纵沟。质硬。胚乳白色，胚弯曲成环，子叶2。气微，味微涩、苦。
    【鉴别】（1）本品粉末淡灰褐色。种皮表皮细胞红棕色或黄棕色，表面观多角形或长多角形，直径50～120μm，垂周壁增厚，星角状或深波状弯曲。种皮内表皮细胞淡黄棕色，表面观类方形、类长方形或多角形，垂周壁呈紧密的连珠状增厚，表面可见网状增厚纹理。胚乳细胞多角形、类方形或类长方形，胞腔内充满淀粉粒和糊粉粒。子叶细胞含有脂肪油滴。
    （2）取本品粉末1.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（15：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
    （3）取本品粉末1g，加70%甲醇40ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取王不留行对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取王不留行黄酮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水（4：6）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】水分  不得过12.0%（通则0832第二法）。
    总灰分  不得过4.0%（通则2302）。
    【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。理论板数按王不留行黄酮苷峰计算应不低于3000。
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    时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
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     0～10       35          65
    10～20      35→40      65→60
    20～35      40→50      60→50
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    对照品溶液的制备  取王不留行黄酮苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约1.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含王不留行黄酮苷（C32H38O19）不得少于0.40%。
    饮片
    【炮制】王不留行 除去杂质。
    【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。
    炒王不留行  取净王不留行，照清炒法（通则0213）炒至大多数爆开白花。
    本品呈类球形爆花状，表面白色，质松脆。
    【检查】水分  同药材，不得过10.0%。
    【含量测定】同药材，含王不留行黄酮苷（C32H38O19）不得少于0.15%。
    【鉴别】（除显微粉末外）【浸出物】同药材。
    【性味与归经】苦，平。归肝、胃经。
    【功能与主治】活血通经，下乳消肿，利尿通淋。用于经闭，痛经，乳汁不下，乳痈肿痛，淋证涩痛。
    【用法与用量】5～10g。
    【注意】孕妇慎用。
    【贮藏】置干燥处。