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三黄片

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   笔画:3  页码:494  
三黄片
Sanhuang Pian
【处方】大黄300g 盐酸小檗碱5g 黄芩浸膏21g 【制法】以上三味,黄芩浸膏系取黄芩,加水煎煮三次,第一次1.5小时,第二次1小时,第三次40分钟,合并煎液,滤过,滤液用盐酸调节pH 值至1~2,静置1小时,取沉淀,用水洗涤使pH值至5~7,烘干,粉碎成细粉。取大黄150g,粉碎成细粉;剩余大黄粉碎成粗粉,用30%乙醇回流提取三次,滤过,合并滤液,回收乙醇并减压浓缩成稠膏,加入大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉及适量辅料,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣;或压制成500片,包薄膜衣,即得。 【性状】本品为糖衣或薄膜衣片,除去包衣后显棕色,味苦、微涩。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm(大黄)。 (2)取本品5片,除去包衣,研细,取0.25g加甲醇5ml,超声处理5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液;再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,分别在紫外光灯(365nm)和紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上,紫外光(365nm)下显相同颜色的荧光斑点;在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上,紫外光(254nm)下显相同颜色的斑点。 (3)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g,加甲醇3ml,超声处理5分钟,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(12:3:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同顔色的荧光斑点。 【检查】土大黄苷 取本品小片2片或大片1片,糖衣片除去糖衣,研细,加甲醇15ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(100:30:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的荧光斑点。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】大黄 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)的混合溶液制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚25μg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细(过三号筛),取约0.26g,精密称定,置锥形瓶中,精密加入乙醇25ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,蒸干,加30%乙醇-盐酸(10:1)的混合溶液15ml,置水浴中加热回流1小时,立即冷却,用三氯甲烷强力振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)的混合溶液溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量计,小片不得少于1.55mg;大片不得少于3.1mg。 盐酸小檗碱 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(1:1) (每1000ml中加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(500:1)的混合溶液20ml密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液5~10μl、供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含盐酸小檗碱(C20H17NO4).HCl.2H2O),小片应为4.0~5.8mg;大片应为8.0~11.5mg。 黄芩浸膏 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(40:60)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.1g ,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率160W,频率50kHz)10分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置10ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含黄芩浸膏以黄芩苷(C21H18O11)计,小片不得少于13.5mg,大片不得少于27.0mg。 【功能与主治】清热解毒,泻火通便,用于三焦热盛所致的目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄、便秘;亦用于急性胃肠炎,痢疾。 【用法与用量】口服。小片一次4片,大片一次2片,一日2次;小儿酌减。 【注意】孕妇慎用。 【规格】(1)薄膜衣小片 每片重0.26g (2)薄膜衣大片 每片重0.52g 【贮藏】密封。

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