颠茄流浸膏

颠茄流浸膏Dionqie LiujingaoBELLADONNA LIQUID EXTRACT
    本品为茄科植物颠茄Atropa belladonna L.的干燥全草经加工制成的流浸膏。
    【制法】取颠茄草粗粉1000g，照顛茄浸膏的〔制法〕项下渗漉液制得稠膏，测定生物碱含量后，加85%乙醇适量，并用水稀释，使含生物碱和乙醇量均符合规定，静置，俟澄清，滤过，即得。
    【性状】本品为棕色的液体；气微臭。
    相对密度  应为0.892～1.090（通则0601）。
    【鉴别】（1）取本品1ml，加水5ml、浓氨试液5ml，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残液加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取〔含量测定〕项下的备用续滤液作为供试品溶液。另取氢溴酸东茛菪碱对照品、左旋山茛菪碱对照品和硫酸阿托品对照品适量，加〔含量测定〕项下的流动相分别制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的方法测定，供试品色谱中应呈现与氢溴酸东茛菪碱对照品、左旋山莨菪碱对照品和硫酸阿托品对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。上述三个色谱峰与其他峰的分离度均不得小于1.5；除硫酸阿托品色谱峰之外的其余两个色谱峰的峰面积之和不得小于上述三个色谱峰总峰面积的6.3%。
    【检查】乙醇量  应为52%～66%（通则0711）。
    总固体  精密量取本品10ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量。本品含总固体不得少于1.7g。
    其他  应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（通则0189）。
    【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于5000。
    时间（分钟〉	流动相A（%）    流动相B（%>
    0～5	         3→15	        97→85
    5～60	         15→60     	85→40
    参照物溶液的制备  取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml中含10μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法   分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    供试品特征图谱中应有6个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为0.897（峰1）、0.965（峰2）、1.000[峰3（S）]、1.354（峰4）、1.473（峰5）、1.528（峰6）。计算峰1、峰5与S峰的相对峰面积，峰1的相对峰面积不得小于0.30，峰5的相对峰面积不得小于0.10。
    
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取6.8g磷酸二氢钾溶于1000ml水中，加入10ml三乙胺，用磷酸调节pH值至2.8）（7：93）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按硫酸阿托品峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备  精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量，加流动相制成每1ml含0.17mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  精密量取本品2ml，置分液漏斗中，加氨试液15ml，摇匀，用乙酸乙酯提取五次，每次15ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加流动相溶解并转移至10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液备用；精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1ml含生物碱以硫酸阿托品〔（C17H23NO3）2?H2SO4〕计，不得少于6.6mg。
    【贮藏】密封，置阴凉处。