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2202 鞣质含量测定法

来源:四部   分类:通则   页码:203  
2202 鞣质含量测定法
本法用于中药材和饮片中总鞣质的含量测定。实验应避光操作。 对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品50mg,置100ml棕色量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得 (每1ml中含没食子酸0.05mg)。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,分别置 25ml棕色量瓶中,各加入磷钼钨酸试液1ml,再分别加水11.5ml、11ml、 10ml、9ml, 8ml、7ml,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,放置30分钟以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在760nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取药材粉末适量(按品种项下的规定),精密称定,置250ml棕色量瓶中,加水150ml,放置过夜,超声处理10分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,静置(使固体物沉淀),滤过,弃去初滤液50ml,精密量取续滤液20ml,置100ml棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 总酚 精密量取供试品溶液2ml,置25ml棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加入磷钼钨酸试液1ml”起,加水10ml,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg),计算,即得。 不被吸附的多酚 精密量取供试品溶液25ml,加至已盛有干酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中,密塞,置30℃水浴中保温1小时,时时振摇,取出,放冷,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置25ml棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加入磷钼钨酸试液1ml” 起,加水10ml,依法测定吸光度,从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量(mg),计算,即得。 按下式计算鞣质的含量: 鞣质含量=总酚量-不被吸附的多酚量 【附注】 测定时,同时进行干酪素吸附空白试验,计算扣除空白值。

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