0983 锥入度测定法

0983 锥入度测定法
    锥入度测定法适用于软膏剂、眼膏剂及其常用基质材料（如凡士林、羊毛脂、蜂蜡）等半固体物质，以控制其软硬度和黏稠度等性质，避免影响药物的涂布延展性。
    锥入度系指利用自由落体运动，在25℃下，将一定质量的锥体由锥入度仪向下释放，测定锥体释放后5秒内剌入供试品的深度。
    仪器装置
    仪器应能自动释放锥体，即时测出锥体5秒所刺入深度；带有水平调节装置，保证锥杆垂直度；有中心定位装置，用以使锥尖与样品杯中心保持一致；带有升降调节机构能准确调节锥尖，使锥尖与待测样品表面恰好接触。当释放锥体时锥杆与连接处应无明显摩擦，仪器测量范围应大于65mm。
    （1）试验工作台 由水平底座、支柱、水平升降台、释放装置、水平调节仪、锥入度值显示装置等组成。
    （2）锥体及锥杆 锥体由适当材料制成的圆锥体和锥尖组成，表面光滑，共有三种锥体可供选择：Ⅰ号锥体质量为102.5g±0.05g，配套锥杆质量为47.5g±0.05g；Ⅱ号锥体质量为22.5g±0.025g，配套锥杆质量为15g±0.025g；Ⅲ号锥体及锥杆总质量为9.38g±0.025g。三种锥体形状尺寸如图1～图3 所示。
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    （3）样品杯 为平底圆筒，不同型号的锥体配套使用不同型号的样品杯（图4～图6）。Ⅰ～Ⅲ号锥体配套使用的样品杯的形状尺寸如图4～图6 所示。
    
    
    
    根据样品量选择适当的锥体进行测定，推荐选用Ⅱ号锥体进行本项目的研究和测定。
    测定法
    测定前，应按照仪器说明书对仪器装置进行必要的调试，使锥尖恰好落于中心位置。
    除另有规定外，供试品按下述方法之一处理并在25℃±0.5℃放置24小时后测定。
    （1）将供试品小心装满样品杯，并高出样品杯上沿约2mm，避免产生气泡，在平坦的台面上震动样品杯约5分钟，以除去可能混入的气泡。
    （2）按照标准规定将供试品熔融后，小心装满样品杯，并高出样品杯上沿约2mm，避免产生气泡。
    在25℃±0.5℃条件下测定。测定前刮平表面，将样品杯置锥入度仪的底座上，调节位置使其尖端与供试品的表面刚好接触。迅速释放锥体（应在0.1秒内完成下落动作）并维持5秒后，读出锥入深度，以锥入度单位表示，1个锥入度单位等于0.1mm。为保证不同锥体测定结果的可比性，实际测定时应将Ⅱ号锥体和Ⅲ号椎体的测定值依据公式换算成Ⅰ号锥体推测值。
    结果判定
    （1）使用Ⅰ号锥体测定 同法测定3次，结果以3次测定结果的平均值表示。如单次测定值与平均值的相对偏差大于3.0%，应重复试验，结果以6次测定结果的平均值表示，并计算相对标准偏差（RSD）。6次测定结果的相对标准偏差应小于5.0%。
    （2）使用Ⅱ号锥体测定 同法测定3次，依据下述公式将测定值换算成使用Ⅰ号锥体的推测值。
    p=2r+5
    式中 p为Ⅰ号锥体的推测值；
    r为Ⅱ号锥体的实测值。
    结果以3次推测值的平均值表示。如单次推测值与平均值的相对偏差大于3.0%，应重复试验，结果以6次推测值的平均值表示，并计算相对标准偏差（RSD）。6次推测值的相对标准偏差应小于5.0%。
    对各论中规定采用Ⅰ号锥体测定锥入度的品种，可采用Ⅱ号锥体测定后，按上述公式将测定值换算成Ⅰ号锥体的推测值。如经换算得到的推测值超出标准规定限度，则应采用Ⅰ号锥体再次测定，并依据其实际测定值判断样品是否符合规定。
    （3）使用Ⅲ号锥体测定 同法测定3次，依据下述公式将测定值换算成使用Ⅰ号锥体的推测值
    p=3.75s+24
    式中 p为Ⅰ号锥体推测值；
    s为Ⅲ号锥体实测值。
    结果以3次推测值的平均值表示。如单次推测值与平均值的相对偏差大于5.0%，应重复试验，结果以6次推测值的平均值表示，并计算相对标准偏差（RSD）。6次推测值的相对标准偏差应小于10.0%。