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0873 2-乙基己酸测定法

来源:四部   分类:通则   页码:110  
0873 2-乙基己酸测定法
本法系采用气相色谱法(通则0521)测定β-内酰胺类药物中的2-乙基己酸的量。 色谱条件与系统适用性试验 用聚乙二醇(PEG-20M)或极性相似的毛细管柱;柱温为150℃;进样口温度为200℃;检测器温度为300℃。2-乙基己酸峰的理论板数应不低于5000,各色谱峰之间的分离度应大于2.0。取对照品溶液连续进样5次,2-乙基己酸峰与内标峰面积之比的相对标准偏差应不大于5% 。 内标溶液的制备 称取3-环己丙酸约100mg,置100ml量瓶中,用环己烷溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 精密称取供试品约0.3g,加33%盐酸溶液4.0ml使溶解,精密加入内标溶液1ml,剧烈振摇1分钟,静置使分层(如有必要,可离心),取上层溶液作为供试品溶液。必要时可进行二次提取;分取出下层溶液,精密加入内标溶液1ml,剧烈振摇1分钟,静置使分层(如有必要,可离心),弃去下层溶液,合并上清液,作为供试品溶液。 对照品溶液的制备 精密称取2-乙基己酸对照品75mg,置50ml量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,加33%盐酸溶液4.0ml,剧烈振摇1分钟,静置使分层(如有必要,可离心),取上层溶液作为对照品溶液。如供试品进行二次提取,对照品也相应进行二次提取:分取出下层溶液,加入内标溶液1ml,再剧烈振摇1分钟,静置分层(如有必要,可离心),弃去下层溶液,合并上清液,作为对照品溶液。 测定法 取对照品溶液与供试品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按照以下公式计算2-乙基己酸含量(%):

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