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0611 馏程测定法

来源:四部   分类:通则   页码:74  
0611 馏程测定法
馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准大气压 [101. 3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 某些液体药品具有一定的馏程,测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。 仪器装置 用国产19标准磨口蒸馏装置一套,如图。 A为蒸馏瓶;B为冷凝管,馏程在130℃以下时用水冷却, 馏程在130℃以上时用空气冷凝管;C为具有0.5ml刻度的25ml量筒;D为分浸型具有0.2℃刻度的温度计,预先经过校正,温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐;根据供试品馏程的不同,可选用不同的加热器,通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面),80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。 测定法 取供试品25ml,经长颈的干燥小漏斗,转移至干燥蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小瓷片数片,插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上(石棉板宽12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔径2.5~3.0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,以免汽化后的蒸气继续受热,然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节加热强度使每分钟馏出2~3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为供试品的馏程。 测定时,如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%时,应使用100ml蒸馏瓶,并量取供试品50ml,接收器用50ml量筒。 测定时,大气压如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低 0.36kPa(2.7mmHg),应增加0.1℃。

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