聚氧乙烯 Juyangyixi Polyethylene Oxide 本品为环氧乙烷(或称氧化乙烯)在高温高压下,并在引发剂和催化剂存在下聚合而制得非离子均聚物,分子式以 HO(CH2CH2O)nH表示,其中n为氧乙烯基的平均数,n=2000~20 000。 【性状】本品为白色至类白色易流动的粉末。 【鉴别】(1)本品红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 (2)取本品12g,转移至800ml烧杯中,加入125ml无水异丙醇,高速搅拌使分散均匀,加入588ml的水,并快速搅拌1分钟(应避免水的溅出),继续缓慢搅拌3小时至溶液无胶状物,在水浴中放置30分钟,使溶液的温度维持在25℃士0.1℃,依法检测(通则0633第三法),黏度应为10~180cP。 【检查】碱度 取黏度测定项下的溶液依法测定(通则0631),pH值应为8.0~10.0。 干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,常温减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。 二氧化硅 取本品1.0g,精密称定,置炽灼至恒重的铂坩埚中,加硫酸4滴,加热至硫酸除尽,在700℃炽灼至恒重。加入1ml水使润湿,并缓缓加入氢氟酸20滴,蒸干后在700℃炽灼10分钟,放冷,称量。自加氢氟酸起,重复操作至恒重。以氢氟酸处理前后的净重差异计算二氧化硅含量,遗留残渣不得过3.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,精密称定,置炽灼至恒重的铂坩埚中,加硫酸4滴,加热至硫酸除尽,在700℃炽灼至恒重,加入1ml水使润湿,并缓缓加入氢氟酸20滴,蒸干后在700℃炽灼10分钟,放冷,称量。自加氢氟酸起,重复操作至恒重,遗留残渣不得过2.0%。 重金属 取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 碱土金属 取本品1g,精密称定,加异丙醇100ml,搅拌均匀后加水600ml,高速搅拌至样品溶解,加30%三乙醇胺溶液与10%氢氧化钠溶液各25ml,精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L)25ml,继续搅拌15分钟,加羟基萘酚蓝指示剂约1g,用硝酸钙滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml硝酸钙滴定液(0.01mol/L)相当于0.5608mg的CaO。含碱土金属(以CaO计)不得过1.0%。 粒度 除另有规定外,照粒度和粒度分布测定法(通则0982第二法)检查,通过一号筛的应为100%,通过二号筛的应为96%~100%。 环氧乙烷和二氧六环 取本品1.0g,精密称定,置20ml顶空瓶中,100℃加热30分钟,冷却至室温,作为供试品溶液。精密称取40g丙酮,置1000ml量瓶中,加环氧乙烷对照品0.05g, 二氧六环对照品0.5g密封,摇匀,作为对照品贮备液。取本品1.0g,精密称定,共4份,置20ml顶空瓶中,分别精密加入2.0μl、4.0μl、6.0μl、8.0μl对照品贮备液,密封,100℃加热30分钟,冷却至室温,作为各对照品溶液。对照品贮备液0.5ml加新配制的0.001% 乙醛溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液(1)。量取6μl对照品贮备液置顶空瓶中,密封,摇匀, 作为系统适用性试验溶液(2)。 照气相色谱法(通则0521)测定,用G45为固定相的色谱柱,起始柱温70℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持5分钟,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间为30分钟,进样体积为1.0ml。取系统适用性试验溶液进样,环氧乙烷峰、二氧六环峰和新配制的0.001%乙醛峰之间的分离度大于2.0。丙酮峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0。 重复进样5次,环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过5%。 分别取供试品溶液和各对照品溶液,顶空进样,记录环氧乙烷峰和二氧六环面积。以各溶液中加入的环氧乙烷和二氧六环量(μg)对面积绘制标准曲线,标准曲线的相关系数不得低于0.99,标准曲线外延和含量轴相交,截距即为供试品溶液中环氧乙烷和二氧六环量(μg)。按标准曲线加入法计算,含环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得超过0.001%。 2,6-二叔丁基对甲酚 取正二十一烷适量,用丙酮溶解并稀释制成每1ml中含0.6mg的溶液,作为内标溶液,取2,6-二叔丁基对甲酚约20mg,精密称定,用丙酮溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液,作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液15ml与内标溶液5ml,混匀,作为对照品溶液;另取本品3g,精密称定,置25ml量瓶中,加丙酮15ml与内标溶液5ml,振摇30分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。分别取对照品溶液与供试品溶液各1μl, 照气相色谱法(通则0521),用5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,柱温50℃保持2分钟,以每分钟15℃的升温速率升温至300℃,维持10分钟,进样口温度为 275℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为310℃,载气为氦气,流速为2.5ml/min,内标峰与2,6-二叔丁基对甲酚峰的分离度应符合规定,依法测定,按外标法以峰面积计算,含2,6-二叔丁基对甲酚不得过0.1%。 乙二醇、二甘醇 取乙二醇、二甘醇对照品各200mg,置于100ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照贮备液。取1,3-丁二醇对照品200mg,置于100ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标贮备液。取对照贮备液和内标贮备液各2.5ml,分别置于50ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照1和内标1,分别取上述对照1和内标1溶液各1.0ml,置于25ml量瓶中,加无水乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取本品0.1g,精密称定,置于25ml量瓶中,加无水乙醇使充分溶胀并稀释至刻度,摇匀滤过,作为供试品溶液。取对照溶液和供试品溶液,照气相色谱法(通则0521)测定。以苯基-聚二甲基硅氧烷(50:50)为固定相。起始温度60℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升至100℃,再以每分钟4℃的速率升至170℃,最后以每分钟10℃的速率升至270℃,维持2分钟。进样口温度为270℃。检测器温度为290℃。载气为高纯氮气,按内标法计算,含乙二醇、二甘醇均不得过0.1%。 【类别】药用辅料,崩解剂、阻滞剂等。 【贮藏】避光密封保存。
(c)蒲标网 - 中国药典、药品标准、法规在线查询 ( 津ICP备15007510号 )