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羟丙纤维素

来源:四部   分类:药用辅料   笔画:11  页码:567  
羟丙纤维素
Qiangbing Xianweisu
Hydroxypropyl Cellulose
[9004-64-2] 本品为部分取代2-羟丙基醚纤维素。按干燥品计算,含羟丙氧基(-OCH2CHOHCH3)应为 53.4%~77.5%。 【性状】 本品为白色至类白色粉末或颗粒,干燥后有引湿性。 本品在水或乙醇中溶胀成胶体溶液;在乙醚中几乎不溶。 【鉴别】 (1) 取本品1.0g,加热水100ml,搅拌使成浆状液体,置冰浴中冷却,成黏性液体;取2ml置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5分钟,在两液界面处显蓝绿色环。 (2) 取鉴别(1)项下的黏性液体适量,倾注在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层薄膜。 (3) 取鉴别(1)项下的黏性液体10ml,加氢氧化钠1g,振摇混匀,取0.1ml,加硫酸溶液(9→10)9ml,振摇。水浴加热3分钟,立即置冰浴中冷却,放冷后,加入茚三酮溶液(取茚三酮0.2g,加水10ml,使溶解。临用新配)0.6ml,摇匀,室温放置,即显红色,继续放置约100分钟,变成紫色。 (4) 取鉴别(1)项下的黏性液体适量,在水浴中边加热边搅拌,至溶液温度达到40℃以上时溶液变浑浊或生成絮状沉淀,放冷,溶液再次澄清。 【检查】 黏度 取本品适量(按干燥品计算),加90℃的水制成2.0%(g/g)或5.0%(g/g)(标示黏度小于150mPa·s时)的溶液,充分搅拌约10分钟,直至颗粒得到完全均匀分散和润湿(且瓶内壁无未溶解的样品颗粒),溶液置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅匀,逐去气泡并用冷水调节重量。用适宜的单柱型的旋转式黏度计(Brookfield type LV Model, 或相当的黏度计),在20℃±0.1℃,以旋转式黏度计测定(通则0633第三法),或按标示方法配制溶液及测定黏度应为标示黏度的75%~140%。 酸碱度 取本品1.0g(按干燥品计算),边搅拌边加至90℃的水50ml中,放冷,加水使溶液成100ml,搅拌使完全溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~8.5。 氯化物 取本品0.10g,加热水50ml,搅拌均匀,在冰浴中冷却,转移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)。 残留溶剂 异丙醇与甲苯 取本品约50mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基亚砜2ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另取异丙醇和甲苯适量,精密称定,用二甲基亚砜稀释制成每1ml中含异丙醇0.125mg、甲苯0.022mg 的混合溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。以固定液为6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相近的固定液)的毛细管柱为色谱柱;起始温度为50℃,保持2分钟,再以每分钟15℃的速率升温至220℃,保持1分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为220℃。顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰之间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,应符合规定。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过7.0%(通则0831)。 二氧化硅 取本品1.0g,置铂坩埚中,在1000℃炽灼至恒重。将残渣用水湿润,滴加氢氟酸10ml,置水浴上蒸干,放冷,继续加入氢氟酸10ml和硫酸0.5ml,置水浴上蒸发至近干,移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除去,在1000℃炽灼至恒重,放冷,精密称定,与恒重残渣的差值即为二氧化硅的重量,按干燥品计算,应不得过0.6%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过1.0%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混匀,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】 羟丙氧基 照甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法(通则0712)测定。如采用第二法(容量法),取本品约0.1g,精密称定,依法测定,即得。 【类别】 药用辅料,崩解剂和填充剂等。 【贮藏】 密闭,在干燥处保存。 【标示】 应标示黏度,单位mPa·s。

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