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羟乙纤维素

来源:四部   分类:药用辅料   笔画:11  页码:564  
羟乙纤维素
Qiangyi Xianweisu
Hydroxyethyl Cellulose
[9004-62-0] 本品由碱性纤维素和环氧乙烷(或2-氯乙醇)经醚化反应制备,属非离子型可溶纤维素醚类。 【性状】 本品为白色或灰白色或淡黄白色粉末或颗粒。 本品在热水或冷水中形成胶体溶液,在丙酮、乙醇或甲苯中几乎不溶。 黏度 取本品1%的水溶液,用旋转式黏度计,2号转子每分钟12转,在25℃土0.1℃的条件下依法测定(通则0633第三法),或按标示的溶液浓度及条件进行检测,黏度应为标示值的50%~150%。 【鉴别】 (1) 取本品约1g,加水100ml,搅拌使完全溶解,呈胶体溶液,加热至60℃,溶液应保持澄清。 (2) 取鉴别(1)项下溶液1ml,倾注在玻璃板上,待水分蒸发后,应形成薄膜。 (3) 取鉴别(1)项下溶液10ml,加入稀醋酸0.3ml和10%鞣酸溶液2.5ml,出现淡黄白色絮状沉淀,加入稀氨水后溶解。 (4) 取本品0.05%水溶液1ml,加入5%苯酚水溶液1ml,硫酸5ml,振摇,冷却,溶液应呈橙色。 【检查】 酸碱度 取本品约1g,加水100ml,搅拌使完全溶解,依法测定(通则0631)pH值应为6.0~8.5。 氯化物 取本品0.5g,加水100ml,搅拌使完全溶解,取10ml,依法测定(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(1.0%)。 硝酸盐 供试品溶液的制备 精密称取本品0.5g,置100ml量瓶中,加缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。 标准溶液贮备液的制备 精密称取硝酸钾0.2038g,置250ml量瓶中,加缓冲液(取磷酸二氢钾135g,加水适量溶解后,加1mol/L硫酸50ml,用水稀释至1000ml,摇匀,量取80ml,用水稀释至2000ml,摇匀,即得)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得硝酸盐标准溶液贮备液(每1ml中含NO30.5mg)。 对照品溶液1的制备(适用于黏度不大于1000mP·s的供试品)精密量取标准溶液贮备液10ml、20ml和40ml,分别置100ml量瓶中,用缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得。 对照品溶液2的制备(适用于黏度大于1000mP·s的供试品)精密量取标准溶液贮备液1ml、2ml和4ml,分别置100ml量瓶中,用缓冲液稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别取对照品溶液1或对照品溶液2,以硝酸盐选择电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极,依法测定(通则0701)电位(mV),以电位E(mV)对硝酸盐浓度C的对数(lgC)作线性回归,得E-lgC标准曲线;取供试品溶液,测定电位值,计算供试品中硝酸盐的量。 按干燥品计,黏度不大于1000mP·s的供试品含硝酸盐不得过3.0% ;黏度大于1000mP·s的供试品含硝酸盐不得过0.2%。 乙二醛 取本品1.0g,置具塞试管中,精密加入无水乙醇10ml,密塞,磁力搅拌30分钟,离心,取上清液2.0ml,加入0.4%的甲基苯并噻唑酮腙盐酸盐的80%冰醋酸溶液5.0ml,摇匀,静置2小时,溶液所显颜色与用乙二醛对照溶液(取经标定的乙二醛溶液适量,用无水乙醇稀释制成每1ml中含C2H2O2 20μg的对照溶液)2.0ml代替上清液同法制得的对照溶液比较,不得更深(0.002%)。 乙二醛溶液的标定 取乙二醛溶液(40%)1.0g,精密称定,加入7%盐酸羟胺溶液20ml与水50ml,摇匀,静置30分钟,加入甲基红混合指示剂(1%甲基红-0.02%亚甲蓝乙醇溶液)1ml,用氢氧化钠(1mol/L)滴定至红色变绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液相当于乙二醛(C2H2O2)29.02mg。 环氧乙烷 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过处理的聚乙二醇400(以60℃, 1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入前后称重,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40.0g经处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml水的50ml量瓶中,用水稀释至刻度,制得每1ml中含环氧乙烷10μg的对照品溶液(1);取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入对照品溶液(1)0.1ml和水0.9ml,密封,摇匀,作为对照品溶液(2);再精密量取对照品溶液(1)0.1ml,置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为50℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,再以每分钟30℃的速率升温至 230℃;,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为 150℃,检测器为火焰离子化检测器,温度为250℃。顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟,取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%。按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%。 环氧乙烷对照品贮备液的标定 取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml,精密加入乙醇制盐酸滴定液(0.1mol/L)20ml,混匀,放置过夜。取环氧乙烷对照品贮备液5g,精密称定,置上述溶液中,放置30分钟,照电位滴定法(通则0701),用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正,每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)相当于4.404mg的环氧乙烷,计算,即得。 乙二醇与二甘醇 取本品0.1g,精密称定,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液(取1,3-丁二醇对照品0.2g,置100ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀即得),1ml,加无水乙醇充分溶胀并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取乙二醇和二甘醇各0.2g,精密称定,置100ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,取2ml,置50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)),以苯基-聚二甲基硅氧烷(50:50)为固定相,起始温度为60℃,维持5分钟,以每分钟10℃的 速率升至100℃,再以每分钟4℃的速率升至170℃,最后以每分钟10℃的速率升至270℃,维持2分钟。以高纯氮气为载气。进样口温度为270℃,检测器温度为290℃,按内标法计算,含乙二醇与二甘醇均不得过0.01%。 干燥失重 取本品1.000g,于105℃干燥3小时,减失重量不得过10.0%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过5.0%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 【类别】 药用辅料,增稠剂、薄膜包衣剂、稳定剂、黏合剂和助悬剂等。 【贮藏】 密闭保存。 【标示】 以mPa·s或Pa·s为单位标明黏度。

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