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胶态二氧化硅

来源:四部   分类:药用辅料   笔画:10  页码:546  
胶态二氧化硅
Jiaotai Eryanghuagui
Colloidal Silicon Dioxide
SiO2 60.08 [7631-86-9] 本品系将四氯化硅在氢气与氧气火焰中反应而制得。按炽灼品计算,含SiO2应为99.0%~100.5%。 【性状】 本品为白色疏松的粉末。 本品在水中不溶,在热的氢氧化钠试液中溶解,在稀盐酸中不溶。 【鉴别】 (1)取本品约5mg,置铂坩埚中,加碳酸钾200mg,混匀,在600~700℃炽灼10分钟,冷却,加水2ml微热使溶解,缓缓加入钼酸铵溶液(取钼酸6.5g,加水14ml与浓氨溶液14.5ml,振摇使溶解,冷却,边搅拌边缓缓加入已冷却的硝酸32ml与水40ml的混合液中,静置48小时,滤过,取滤液,即得)2ml,溶液显深黄色。 (2)取鉴别(1)项下得到的深黄色溶液1滴,滴于滤纸上,挥干溶剂,滴加邻联甲苯胺的冰醋酸饱和溶液1滴,并将滤纸置于浓氨溶液上方显色,斑点应显蓝绿色。 【检查】 表观体积 取本品2.5g,置100ml量筒中,不经振动,体积不得少于35ml。 酸度 取本品1g,加水25ml,振摇使混悬均匀,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.5。 氯化物 取本品0.5g,加水50ml,加热回流2小时,放冷,加水使成50ml,摇匀,滤过,取续滤液10ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液1.1ml制成的对照液比较,不得更浓(0.011%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过2.5%(通则0831)。 炽灼失重 取干燥失重项下遗留的样品1.0g,精密称定,在1000℃±25℃炽灼至恒重,减失重量不得过干燥品重量的2.0%。 钙盐 取本品1.0g,加氢氧化钠试液30ml,煮沸,放冷,加水20ml与酚酞指示液1滴,滴加稀硝酸至颜色消失,立即加稀醋酸5ml,摇匀,用水稀释至100ml,摇匀,离心,取上清液25ml,加草酸试液1ml,用乙醇稀释至50ml,立即摇匀,放置10分钟,如显浑浊,与标准钙溶液(取经180℃干燥4小时的碳酸钙0.25g,加稀盐酸3ml使溶解,用水稀释至100ml,摇匀,取4.0ml,加稀醋酸5ml,用水稀释至100ml,摇匀,即得)25ml,用同一方法制成的对照液比较,不得更深。 铝盐 取本品0.5g,加氢氧化钠试液40ml,煮沸,放冷,用氢氧化钠试液稀释至50ml,摇匀,滤过,取续滤液10.0ml,加31%冰醋酸溶液17ml,摇匀,加玫瑰红三羧酸铵溶液(取玫瑰红三羧酸铵0.1g,加水100ml溶解,放置24小时后,即得)2ml,用水稀释至50ml,放置30分钟,如显色,与标准铝溶液(取硫酸铝钾0.176g,加水溶解并稀释至1000ml)15.5ml,加氢氧化钠试液10ml,自上述“加31%冰醋酸溶液17ml”起,用同一方法制成的对照液比较,不得更深。 铁盐 取本品0.2g,加水25ml,盐酸2ml与硝酸5滴,煮沸5分钟,放冷,滤过,用少量水洗涤残渣,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,加水稀释至35ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.015%)。 重金属 取本品3.3g,加水40ml及盐酸5ml,缓缓加热煮沸15分钟,放冷,滤过,滤液置100ml量瓶中,用适量水洗涤滤器,洗液并入量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,分取20ml,加酚酞指示液1滴,滴加氨试液至淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十五。 砷盐 取重金属项下溶液20ml,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法)应符合规定(0.0003%)。 【含量测定】 取本品0.5g,精密称定,置已在1000℃±25℃炽灼至恒重的铂坩埚中,在1000℃±25℃炽灼2小时,放冷,精密称定。残渣中滴加硫酸3滴,并用适量乙醇润湿,再加入氢氟酸15ml,置水浴上蒸发至近干,移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除尽,在1000℃±25℃炽灼至恒重,放冷,精密称定,如果有残渣存在,则重复分析,从“加入氢氟酸15ml”开始,减失的重量即为供试品中含有的SiO2的重量。 【类别】 药用辅料,增稠剂、稳定剂、稀释剂等。 【贮藏】 密闭保存。

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