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油酰聚氧乙烯甘油酯

来源:四部   分类:药用辅料   笔画:8  页码:525  
油酰聚氧乙烯甘油酯
Youxianjuyangyixiganyouzhi
Oleoyl Macrogolglycerides
本品为甘油单酯、二酯、三酯和聚乙二醇的单酯、二酯的混合物,系由不饱和油脂与聚乙二醇部分醇解,或由甘油和聚乙二醇与脂肪酸酯化,或由甘油酯与脂肪酸聚氧乙烯酯混合制得。可含游离的聚乙二醇。聚乙二醇的平均分子量为300~400。 【性状】 本品为淡黄色油状液体。 本品在二氯甲烷中极易溶解,在水中几乎不溶,但可分散。 相对密度 本品的相对密度(通则0601)为0.925~0.955。折光率本品的折光率(通则0622)为1.465~1.475。黏度本品的运动黏度(通则0633第一法),在40℃时(毛细管内径为1.2mm或适合的毛细管内径)为30~45mm2/s。 酸值 本品的酸值(通则0713)不大于2。 皂化值 本品的皂化值(通则0713)为150~170。 羟值 本品的羟值(通则0713)为45~65。 碘值 本品的碘值(通则0713)为75~95。 过氧化值 本品的过氧化值(通则0713)不大于12。 【鉴别】 (1)取本品适量,加二氯甲烷制成每1ml中含50mg的溶液,作为供试品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,取上述溶液10μl,点于硅胶G薄层板上,以乙醚-正己烷(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中显色至斑点清晰。供试品溶液至少应显5个完全分离的清晰斑点,甘油三酯斑点的比移值(Rf)约为0.9,1,3-甘油二酯、1,2-甘油二酷、甘油单酯、聚乙二醇酯化物与甘油三酯斑点的相对比移值(R'f)分别为0.7、0.6、0.1、0。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。 【检查】 碱性 杂质取本品5.0g,精密称定,加入试管中,加入乙醇30ml,加热溶解,照电位滴定法(通则0701),用盐酸滴定液(0.01mol/L)滴定,以消耗盐酸滴定液(0.01mol/L)体积为V(ml),样品重量为W(g),按下式计算.含碱性杂质应不得过0.008%。 游离甘油 取本品1.2g,加二氯甲烷25ml溶解,必要时微温,放冷后加水100ml,边振摇边加高碘酸钠醋酸溶液(称取高碘酸钠0.446g至100ml量瓶中,用25%硫酸溶液2.5ml溶解后,再用冰醋酸稀释至刻度,摇匀,即得)25ml,静置30分钟,加入75g/L碘化钾溶液40ml,静置1分钟,加入淀粉溶液1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,同时用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于2.3mg甘油。含游离甘油不得超过3.0%。 环氧乙烷和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基乙酰胺1.0ml和水0.2ml,密封,摇匀,作为供试品溶液;另取聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发成分)99.75g,置100ml西林瓶(或其他合适的容器)中,精密称定,密封,再用预先冷冻至约-10℃的玻璃注射器穿刺注入环氧乙烷约300μl(相当于环氧乙烷0.25g),精密称定,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液(临用新配或临用前标定)。精密称取冷却的环氧乙烷对照品贮备液1g,置另一经预冷的含上述聚乙二醇40049g的西林瓶中,密封,摇匀,精密称取10g,置含水30ml的50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量.精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基乙酰胺1.0ml,环氧乙烷对照品溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.1ml置顶空瓶中,加新配置的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为50℃,维持5分钟,以每分钟5℃速率升温至180℃,再以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃。顶空平衡温度为70℃,平衡时间为45分钟,取系统适用性试验溶液顶空进样,调整检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音5倍以上。顶空平衡温度为90℃,平衡时间45分钟,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。 环氧乙烷对照品贮备液的标定 取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml,精密加入乙醇制盐酸滴定液(0.1mol/L)20ml,混匀,放置过夜,取环氧乙烷对照品贮备液5g,精密称定,置上述溶液中混匀,放置30分钟,照电位滴定法(通则0701)用氢氧化钾乙醇滴定液(0.1mol/L)滴定,用聚乙二醇400作为空白校正,每1ml氢氧化钾乙醇滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷,计算,即得。 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,以甲醇-二氯甲烷(3:7)为溶剂,含水分不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 脂肪酸组成 照气相色谱法(通则0521)测定。 取本品1.0g,置于25ml圆底两口烧瓶中,加无水甲醇10ml与60g/L氢氧化钾乙醇溶液0.2ml,振摇使溶解,通氮气(速度参考值每分钟50ml),加热至沸腾,当溶液变透明后(约10分钟),继续加热5分钟,用水冷却烧瓶入分液漏斗并摇匀。加入200g/L氯化钠溶液10ml,振摇,静置分层,取有机层,经无水硫酸钠干燥,过滤,作为供试品溶液;分别精密称取下列各脂肪酸甲酯对照品适量,用正庚烷溶解并定量稀释制成每1ml中含棕榈酸甲酯0.8mg、硬脂酸甲酯0.6mg、油酸甲酯5.0mg、亚油酸甲酯3.0mg、亚麻酸甲酯0.2mg、花生酸甲酯0.2mg、花生稀酸甲酯0.2mg的混合对照品溶液(1),取1.0ml,置10ml容量瓶中,加正庚烷稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液(2)。照气相色谱法(通则0521)试验,以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,初始温度为170℃,以每分钟2℃的速率升温至230℃,维持10分钟。进样口温度250℃,检测器温度250℃。取混合对照品溶液(1)、混合对照品溶液(2)各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,混合对照品溶液(1)中各相邻脂肪酸甲酯峰间的分离度不小于1.8,理论塔板数按油酸甲酯计算不得低于30000;混合对照品溶液(2)中脂肪酸甲酯的最小峰高不得低于基线噪音的5倍。取 供试品1μl,注入气相色谱仪,按面积归一化法以峰面积计算,棕榈酸应为4.0%~9.0%,硬脂酸不大于6.0%,油酸应为58.0%到80.0%,亚油酸应为15.0%~35.0%,亚麻酸不大于2.0%,花生酸不大于2.0%,花生烯酸不大于2.0%。 【类别】 药用辅料,增溶剂和乳化剂。 【贮藏】 充氮,密封,在阴凉干燥处保存。

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