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没食子酸

来源:四部   分类:药用辅料   笔画:7  页码:514  
没食子酸
Moshizisuan
Gallic Acid
C7H6O5·H2O 188.13 [5995-86-8] 本品为3,4,5-三羟基苯甲酸一水合物。按干燥品计算,含C7H6O5应为98.0%~102.0%。 【性状】 本品为白色或淡黄色结晶或结晶性粉末;无臭。本品在热水、甲醇、乙醇和丙酮中易溶,在水、乙醚中微溶,在苯、三氯甲烷和石油醚中几乎不溶。 【鉴别】 (1)取本品0.10g,加水100ml溶解后,取2ml,滴加三氯化铁试液1滴,即显蓝黑色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。 【检查】 酸度 取本品0.10g,加水100ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~3.8。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加无水乙醇20ml溶解后,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。 水溶解试验 取本品1.0g,加高于80℃的水20ml溶解后,立即观察,溶液应澄清。 单宁酸 取本品1.0g,加热水20ml溶解后,置冰箱(0~5℃)中冷却至没食子酸结晶析出后,立即过滤,滤液加1%的明胶氯化钠溶液(临用新制。取明胶0.5g,氯化钠5g,溶于温度不超过60℃的水50ml中,即得)5~6滴,溶液应澄清。 氯化物 取本品2.0g,置100ml量瓶中,加热水90ml溶解后,放冷至室温,用水稀释至刻度,摇匀,置冰箱(0~5℃)中冷却至没食子酸结晶析出,立即过滤,取续滤液25.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。 硫酸盐 取氯化物检查项下的续滤液25.0ml,置50ml纳氏比色管中,加盐酸溶液(2→3)0.3ml,乙醇3ml,10%的氯化钡溶液1ml,摇匀,放置10分钟,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.5ml用同一方法制备的对照液比较,不得更深(0.005%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过10.0%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品2.0g,在550~600℃灼烧至恒重(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 铁 取本品2.0g,置坩埚中,缓缓炽灼至完全碳化,放冷;加硫酸0.5ml使残渣湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在500~550℃炽灼使完全灰化,放冷,残渣加稀盐酸5ml与水10ml,水浴加热使溶解,放冷,滤过,用适量水洗涤坩埚和滤器,合并滤液和洗液,置50ml纳氏比色管中,用水稀释使成35ml后,加过硫酸铵50mg,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05%磷酸溶液-甲醇(93:7)为流动相;检测波长为271nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于4000。 测定法 取本品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,用孔径为0.45μm的滤膜滤过,弃去初滤液5ml,取续滤液作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取没食子酸对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】 药用辅料,螯合剂和抗氧剂。 【贮藏】 密封,在干燥处保存。

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