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大豆油

来源:四部   分类:药用辅料   笔画:3  页码:465  
大豆油
Dadouyou
Soybean Oil
[8001-22-7] 本品系由豆科植物大豆(Glycine soya Bentham)的种子提炼制成的脂肪油。 【性状】本品为淡黄色的澄清液体;无臭或几乎无臭。 本品可与乙醚或三氯甲烷混溶,在乙醇中极微溶解,在水中几乎不溶。 相对密度 本品的相对密度(通则0601)应为0.916~0.922。 折光率 本品的折光率(通则0621)[1]应为1.472~1.476。 酸值 本品的酸值应不大于0.2(通则0713)。 皂化值 本品的皂化值应为188~200(通则0713)。 碘值 本品的碘值应为126~140(通则0713)。 【检查】过氧化物 取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰醋酸-三氯甲烷(60:40)30ml,振摇使溶解,精密加饱和碘化钾溶液0.5ml,密塞,振摇1分钟,加水30ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液0.5ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)不得过10.0ml。 不皂化物 取本品5.0g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾12g,加水10ml溶解后,用乙醇稀释至100ml,摇匀,即得)50ml,加热回流1小时,放冷至25℃以下,移至分液漏斗中,用水洗涤锥形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中,用乙醚提取3次,每次100ml;合并乙醚提取液,用水洗涤乙醚提取液3次,每次40ml,静置分层,弃去水层;依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3次,每次40ml;再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不显红色。转移乙醚提取液至已恒重的蒸发皿中,用乙醚10ml洗涤分液漏斗,洗液并入蒸发皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解残渣,置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg,不皂化物不得过1.0%。 用中性乙醇20ml溶解残渣,加酚酞指示液数滴,用乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色持续30秒不褪色,如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)超过0.2ml,残渣总量不能当作不皂化物重量,试验必须重做。 棉籽油 取本品5ml,置试管中,加1%硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml,置饱和氯化钠水浴中,注意缓缓加热至泡沫停止(除去二硫化碳),继续加热15分钟,不得显红色。 水分 取本品,以无水甲醇-癸醇(1:1)为溶剂,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.1%。 重金属 取本品4.0g,置50ml瓷蒸发皿中,加硫酸4ml,混匀,缓缓加热至硫酸除尽后,加硝酸2ml与硫酸5滴,小火加热至氧化氮气除尽后,在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之五。 砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。 脂肪酸组成 取本品0.1g,置50ml锥形瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加15%三氟化硼甲醇溶液2ml,在65℃水浴中加热回流30分钟,放冷,加庚烷4ml,继续在65℃水浴中加热回流5分钟后,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml洗涤,摇匀,静置使分层,取上层液,用水洗涤3次,每次2ml,取上层液经无水硫酸钠干燥作为供试品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以键合聚乙二醇为固定液,起始温度为230℃,维持11分钟,以每分钟5℃的速率升温至250℃,维持10分钟,进样口温度为206℃[2],检测器温度为270℃。分别取十四烷酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯与山嵛酸甲酯对照品,加正己烷溶解并稀释制成每1ml中含上述对照品各0.1mg的溶液,取1µl注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按亚油酸峰计算不低于5000,各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液lµl,注入气相色谱仪,记录色谱图。按面积归一化法计算,供试品中含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕榈酸应为9.0%~13.0%、棕榈油酸不大于0.3%、硬脂酸应为3.0%~5.0%、油酸应为17.0%~30.0%、亚油酸应为48.0%~58.0%、亚麻酸应为5.0%~11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山嵛酸不大于1.0%。 【类别】药用辅料,溶剂和分散剂等。 【贮藏】遮光,密封,在凉暗处保存。 ①乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的制备:取50%氢氧化钠溶液2ml,加乙醇250ml(如溶液浑浊,配制后放置过夜,取上清液再标定)。取苯甲酸约0.2g,精密称定,加乙醇10ml和水2ml溶解,加酚酞指示液2滴,用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每1ml乙醇制氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,计算出本液的浓度,即得。
勘误:
  • [1] (通则0622) (2015-12-1)
  • [2] 进样口温度为260℃ (2015-12-1)

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