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3206 碳二亚胺残留量测定法

来源:三部   分类:三部通则   页码:470  
3206 碳二亚胺残留量测定法
本法系依据二甲基巴比妥酸试液与碳二亚胺(EDAC)反应形成紫红色络合物,采用紫外-可见分光光度法测定碳二亚胺的含量。 试剂 (1)二甲基巴比妥酸试液 称取二甲基巴比妥酸1g于16ml吡啶中,并加水至20ml,混匀,临用现配。 (2)醋酸吡啶溶液 将等体积的冰醋酸和吡啶混匀制成,临用现配。 (3)100μmol/LEDAC对照品贮备液 称取0.0192gEDAC,以水溶解并定容至100ml,得1mmol/L溶液,量取1mmol/L溶液1ml于10ml量瓶,加水定容至刻度,即得100μmol/L EDAC对照品贮备液。临用现配。 (4)EDAC对照品工作液的制备 取100μmol/L EDAC对照品贮备液,用水分别稀释至10μmol/L、20μmol/L、40μmol/L、60μmol/L、80μmol/L, 即为EDAC对照品工作液。 测定法 取供试品和EDAC对照品工作液各0.2ml,分别加入二甲基巴比妥酸试液1.8ml,另取水0.2ml作为空白对照,同法操作,混匀各管,室温暗处静置30分钟,分别加入醋酸吡啶溶液2.0ml ,混匀后在波长599nm处测定吸光度(如试验有干扰,在测吸光度前以每分钟4000转离心5分钟)。 结果计算 以EDAC对照品溶液的浓度对其相应的吸光度作直线回归,求得直线固归方程。将供试品溶液的吸光度代入直线回归方程,求出含量,取其平均值。 供试品EDAC残留量(μmol/L)=供试品溶液EDAC的平均浓度×稀释倍数

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