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0806 氰化物检查法

来源:三部   分类:三部通则   页码:461  
0806 氰化物检查法
第一法 仪器装备 照砷盐检查法(通则0822)项下第一法的仪器装置;但在使用时,导气管C中不装醋酸铅棉花,并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用碱性硫酸亚铁试纸(临用前,取滤纸片,加硫酸亚铁试液与氢氧化钠试液各1滴,使湿透,即得)。 检查法 除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置A瓶中,加水10ml与10%酒石酸溶液3ml,迅速将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,小火加热,微沸1分钟。取下碱性硫酸亚铁试纸,加三氯化铁试液与盐酸各1滴,15分钟内不得显绿色或蓝色。 第二法 仪器装置 如图。A为200ml具塞锥形瓶;B为5ml的烧杯,其口径大小应能置于A瓶中。 标准氰化钾溶液的制备 取氰化钾25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。临用前,精密量取5ml,置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于2μg的CN) 。 本液须临用前配制。 检查法 除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,置A瓶中,加水至5ml ,摇匀,立即将精密加有三硝基苯酚锂试液1ml的B杯置入A瓶中,密塞,在暗处放置过夜;取出B杯,精密加水2ml于B杯中,混匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm的波长处测定吸光度,与该品种项下规定的标准氰化钾溶液加水至5ml按同法操作所得的吸光度相比较,不得更大。 第三法 原理 在酸性条件下溴化氰与吡啶联苯胺发生显色反应,采用紫外-可见分光光度法测定Hib多糖衍生物中溴化氰的含量。 试剂 (1)60%的吡啶溶液 量取吡啶30ml,加水20ml,摇匀,即得。 (2)2%盐酸溶液 量取盐酸0.5ml,加水9.5ml,摇匀,即得。 (3)吡啶联苯胺溶液 取联苯胺0.5g,精密称定,加60%吡啶溶液50ml使溶解,再加入2%盐酸溶液10ml,摇匀,即得。临用前配制。 对照溶液的制备 (1)0.1mg/ml溴化氰对照贮备液 取溴化氰10mg,精密称定,加乙腈适量使溶解,加水稀释至100ml,摇匀,即得。临用前配制。 (2)溴化氰对照工作液(500ng/ml) 精密量取溴化氰对照贮备液1ml,加水稀释至200ml,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取多糖衍生物适量,配制成10mg/ml的溶液,即得。 测定法 量取吡啶联苯胺溶液2.0ml,加水2.0ml,混匀,20℃以下、暗处放置15分钟后,在波长520nm处测定吸光度,作为空白对照。 量取供试品溶液2.0ml,加吡啶联苯胺溶液2.0ml,混匀,20℃以下、暗处放置15分钟后,在波长520nm处测定吸光度。 分别量取溴化氰对照工作液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml于试管中,每管依次加水1.9ml、1.8ml、1.6ml、1.4ml、1.2ml、1.0ml,加入吡啶联苯胺溶液2.0ml,混匀,20℃以下、暗处放置15分钟后,在波长520nm处测定吸光度。 结果计算 以对照工作液中溴化氰的含量(ng/ml)对其相应的吸光度作线性回归,求得线性回归方程,将供试品溶液的吸光度代入线性回归方程,求得供试品溶液中溴化氰的含量B(ng/ml)。 B 供试品中溴化氰的含量(ng/mg)=---- 20 式中 B为供试品溶液中溴化氰的含量,ng/ml; 20为供试品溶液中多糖衍生物的含量(mg/ml)。

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