3107 氯化钠测定法

3107 氯化钠测定法
    本法系用硝酸破坏供试品中的蛋白质后，再加入过量的硝酸银，使供试品中的氯离子与硝酸银完全反应，生成氯化银沉淀析出，过量的硝酸银用硫氰酸铵滴定液滴定，根据硫氰酸铵滴定液消耗的量，可计算出供试品中氯化钠的含量。
    测定法 精密量取供试品1.0ml，精密加入0.1mol/L硝酸银溶液（称取硝酸银17.0g，加水溶解并稀释至1000ml）5ml（若蛋白质含量较高者，加2ml饱和高锰酸钾溶液），混匀，加8.0mol/L硝酸溶液10ml，加热消化至溶液澄清，冷却，加水50ml、8%硫酸铁铵指示液1ml，用硫氰酸铵滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液呈淡棕红色，振摇后仍不褪色，即为终点。将滴定的结果用空白试验（可不消化）校正。
    按下式计算：
    氯化钠含量（g/L）=（V0-VX）×c×58.45
    式中 V0为空白试验消耗硫氰酸铵滴定液的体积，ml；
    VX为供试品消耗硫氰酸铵滴定液的体积，ml；
    c为硫氰酸铵滴定液浓度，mol/L；
    58.45为氯化钠的分子量。
    【附注】（1）硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）的制备及滴定 称取硫氰酸铵8.0g，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀。精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L）25ml，加水50ml、硝酸2ml与8%硫酸铁铵指示液2ml，用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度。
    （2）硫氰酸铵滴定液（0.05mol/L）制备 精密量取硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）100ml，加水准确稀释至200ml，摇匀。